[發(fā)明專利]一種采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710712807.1 | 申請日： | 2017-08-18 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107417763B | 公開（公告）日： | 2019-08-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉玉通;劉今依 | 申請（專利權(quán)）人： | 劉玉通 |
| 主分類號(hào)： | C07J71/00 | 分類號(hào)： | C07J71/00;C07H3/08;C07H1/08 |
| 代理公司： | 淄博佳和專利代理事務(wù)所 37223 | 代理人： | 張雯 |
| 地址： | 255000 山東省淄博市*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 皂素 鼠李糖 黃姜 萃取 萃取裝置 水解物 陶瓷膜 水解 酸解 勻漿 送入 廢水 固液混合物 混合液結(jié)晶 清潔化生產(chǎn) 傳統(tǒng)工藝 低分子醇 工藝實(shí)現(xiàn) 濃縮結(jié)晶 生產(chǎn)過程 皂素結(jié)晶 皂素提取 脫色 混合液 石灰水 石油醚 烘干 干料 收率 酸液 壓濾 生產(chǎn) 濃縮 中和 | ||
1.一種采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：包括如下步驟：
（1）將黃姜干料粉碎，并通過100目篩分；
（2）將篩分后的物料與低分子醇混合并攪拌成勻漿；
（3）將勻漿升溫后送入陶瓷膜萃取裝置內(nèi)萃取，并將萃取后的提取液濃縮至流浸膏狀態(tài)；
（4）向濃縮后的混合液內(nèi)加入酸液水解，并對(duì)水解后的固液混合物壓濾、烘干得到水解物；
（5）將水解物與石油醚混合，攪拌成勻漿后送入陶瓷膜萃取裝置內(nèi)萃取，并對(duì)萃取后的混合液結(jié)晶分離，得皂素結(jié)晶；
（6）將步驟（4）中的酸解廢水加入石灰水中和，然后脫色分離并濃縮結(jié)晶，得鼠李糖；
步驟（3）或步驟（5）中所述的陶瓷膜萃取裝置包括提取罐（7）、循環(huán)泵（16）以及陶瓷膜（31），提取罐（7）的底部通過循環(huán)管（15）與陶瓷膜（31）的進(jìn)料端連通，循環(huán)泵（16）設(shè)置在循環(huán)管（15）上，陶瓷膜（31）的固液混合物出口通過回料管（29）與提取罐（7）的上部連通，陶瓷膜（31）的提取液出口通過回液管（34）與提取罐（7）上部連通，提取罐（7）的底端連接有固液混合物輸送管（10），固液混合物輸送管（10）的進(jìn)液端與提取罐（7）的底端連通，固液混合物輸送管（10）的出料端與循環(huán)管（15）的進(jìn)液端連通；
回料管（29）的出料端安裝有噴頭（8），噴頭（8）偏離固液混合物輸送管（10）的進(jìn)料端設(shè)置，噴頭（8）包括連通管（801）、錐形罩（802）以及擋液板（804），連通管（801）的進(jìn)料端與回料管（29）的出料端連通，錐形罩（802）為由上至下直徑逐漸增大的錐形，連通管（801）的出料端由上部伸入錐形罩（802）內(nèi)，擋液板（804）同軸設(shè)置在連通管（801）下側(cè)的錐形罩（802）內(nèi)，且擋液板（804）與連通管（801）的出料端間隔設(shè)置，擋液板（804）上環(huán)繞軸線間隔設(shè)有多個(gè)擾流臺(tái)（805），且擾流臺(tái)（805）一端設(shè)置在擋液板（804）的外沿上，另一端設(shè)置在擋液板（804）圓心的一側(cè)，從而在擋液板（804）的中部上側(cè)形成分散區(qū)，固液混合物輸送管（10）的進(jìn)料端上側(cè)的提取罐（7）內(nèi)設(shè)有擾流模塊，擾流模塊包括垂直設(shè)置的兩個(gè)擾流板（30），擾流板（30）的寬度稍大于固液混合物輸送管（10）的外徑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：步驟（2）中所述的低分子醇為甲醇或乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：步驟（2）中所述的物料與低分子醇的質(zhì)量比為1:2~5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：步驟（3）中所述的勻漿的溫度低于低分子醇的沸點(diǎn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：步驟（4）所述的酸液為1mol/L的硫酸水溶液，且加入的硫酸水溶液的質(zhì)量為步驟（1）中黃姜干料質(zhì)量的0.4~0.5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：向步驟（4）所述的混合液加入酸液后升溫，回收低分子醇，然后進(jìn)行保壓操作，且保壓的壓力為0.08MPa，保壓的溫度為105~110℃，保壓時(shí)間為4h，完成水解反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：步驟（5）中所述的水解物與石油醚的質(zhì)量比為1:3~5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：所述的陶瓷膜萃取裝置有串聯(lián)設(shè)置的多級(jí)，且陶瓷膜萃取裝置的回液管（34）與上級(jí)陶瓷膜萃取裝置的提取罐（7）的上部連通，每級(jí)陶瓷膜萃取裝置的提取罐（7）均連接有進(jìn)料管（2），每級(jí)陶瓷膜萃取裝置的陶瓷膜（31）的提取液出口均連接有出液管（27），出液管（27）上設(shè)有出液閥（26），回液管（34）上設(shè)有回液閥（28）。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用黃姜生產(chǎn)皂素和鼠李糖的工藝，其特征在于：所述的循環(huán)管（15）上連接有用于調(diào)節(jié)固液混合物溫度的換熱器（17）。
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