[發(fā)明專利]一種氮化硼短纖維及其制備工藝與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710712327.5
• 申請日: 2017-08-18
• 公開（公告）號: CN107557907B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張銘霞;齊學(xué)禮;欒強(qiáng);唐建新;李茹;黃健;孫淑敏
• 申請（專利權(quán)）人: 山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計院有限公司
• 主分類號: D01F9/08
• 分類號: D01F9/08;D01D5/08;D01D5/12;D01D10/02;H01M2/16
• 代理公司: 北京志霖恒遠(yuǎn)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11435
• 代理人: 曹麗

本發(fā)明公開了一種氮化硼短纖維及其制備工藝與應(yīng)用，包括以下步驟：原料經(jīng)過熔融、拉絲成前驅(qū)纖維，之后將纖維剪斷甩開，進(jìn)行低溫氮化，高溫氮化，最后經(jīng)過高溫?zé)崽幚淼玫降鸲汤w維，所述熔融、拉絲為自動投料、連續(xù)拉絲。通過將現(xiàn)有技術(shù)中的間歇式熔融、拉絲為自動投料、連續(xù)拉絲，將產(chǎn)品直徑的離散由原來的12％減小到7％以下，而且拉絲均勻。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)纖維技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氮化硼短纖維及其制備工藝與應(yīng)用。

背景技術(shù)

隨著武器超高聲速、長航時和精確制導(dǎo)等技術(shù)的發(fā)展，導(dǎo)彈在飛行過程中彈體表面所承受的氣動加熱總量越來越大，為了保證武器氣動外形及電磁傳輸信號正常，對天線罩材料的燒蝕性能、電氣性能等均提出了苛刻要求。現(xiàn)有可用的石英陶瓷、石英纖維復(fù)合材料、氮化硅陶瓷難以滿足2000℃以上的長時間高狀態(tài)使用要求，現(xiàn)有材料體系中BN纖維增強(qiáng)氮化物復(fù)合材料是更高狀態(tài)下的高溫透波材料的最佳候選材料。氮化硼纖維具有耐高溫(惰性氣氛3000K，氧氣氣氛1123K)、耐化學(xué)腐蝕、介電性能優(yōu)異、電絕緣性好以及與其它材料界面較好的化學(xué)相容性等優(yōu)異的綜合性能，氮化硼纖維復(fù)合材料可以用做耐超溫?zé)g材料、高溫透波材料、電池隔膜材料以及中子吸收材料等。BN纖維增強(qiáng)氮化物復(fù)合材料能滿足2500℃以上應(yīng)用環(huán)境的需求。

“十三五”以來國內(nèi)多個武器型號對氮化硼纖維增強(qiáng)陶瓷耐高溫抗燒蝕透波復(fù)合材料提出了迫切需求，希望盡快突破氮化硼連續(xù)纖維制備的關(guān)鍵技術(shù)，實現(xiàn)規(guī)模化制備。

國內(nèi)外氮化硼纖維的研制已經(jīng)有幾十年的時間，但由于其制備工藝復(fù)雜、需突破的關(guān)鍵技術(shù)涉及從原絲制備、低溫氮化、高溫氮化工藝及裝備的全過程，因而進(jìn)展緩慢。山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計院于1976年在國內(nèi)率先開展了利用前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備BN連續(xù)纖維的研究，經(jīng)過近三十年的攻關(guān)通過對制備工藝及纖維微觀結(jié)構(gòu)的研究，制備出了高性能的、高產(chǎn)率的氮化硼連續(xù)纖維，是國內(nèi)目前唯一能夠批量化制備氮化硼纖維的單位。

申請?zhí)枮?0107561.2的中國專利公開了一種氮化硼纖維制備工藝及其裝備，文章“利用化學(xué)轉(zhuǎn)化法制備氮化硼纖維的反應(yīng)熱力學(xué)動力學(xué)研究”，這兩篇現(xiàn)有技術(shù)中都記載了氮化硼纖維的制備方法，但是上述的現(xiàn)有技術(shù)普遍存在以下缺點：(1)硼酸的初始熔融溫度較高，浪費能源；(2)纖維直徑的離散度較高；(3)限制了短纖維的大規(guī)模連續(xù)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中的上述缺陷或不足，期望提供一種適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)氮化硼短纖維的方案。

第一方面，本申請實施例提供了一種氮化硼短纖維的制備工藝，包括以下步驟：原料經(jīng)過熔融、拉絲成前驅(qū)纖維，之后將纖維剪斷甩開，進(jìn)行低溫氮化，高溫氮化，最后經(jīng)過高溫?zé)崽幚淼玫降鸲汤w維，所述熔融、拉絲為自動投料、連續(xù)拉絲。

進(jìn)一步的：所述原料為氧化硼與稀土的混合物，優(yōu)選的：所述硼酸與稀土的質(zhì)量份數(shù)比為：90-100：0-10，更優(yōu)選：90-98％：10-2％。

進(jìn)一步的：所述拉絲為按照玻璃纖維工藝?yán)瞥鲋睆綖?-8微米，150-250(優(yōu)選：200)根/束的前驅(qū)纖維。

進(jìn)一步的：所述低溫氮化反應(yīng)中的溫度為范圍為RT-1000℃，氨氣總流量為2m³/h。

進(jìn)一步的：所述高溫氮化中的處理溫度：1000-2000℃，氮氣總流量1m³/h。

進(jìn)一步的：所述高溫?zé)崽幚淼臏囟葹?000℃。

第二方面，本申請實施例還提供了一種由上述氮化硼短纖維的制備工藝制備得到的氮化硼短纖維。

進(jìn)一步的：所述氮化硼短纖維的BN含量99％，體積密度1.8g/cm³，拉伸強(qiáng)度500-800MPa，拉伸模量50-60GPa，纖維直徑3-8um。