[發明專利]檢測鄰苯二酚及NO2

有效

• 申請號: 201710712326.0
• 申請日: 2017-08-18
• 公開（公告）號: CN107607600B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 王妍媖;饒含兵;王顯祥;劉伊婷;劉鑫;葛宏偉;張兆祎;劉偉;劉亞琴;楊燕
• 申請（專利權）人: 四川農業大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 成都玖和知識產權代理事務所(普通合伙) 51238
• 代理人: 黎祖琴

本發明提供了一種檢測鄰苯二酚及NO₂?的電化學傳感器的構建方法，其包括步驟：(1)將氮硫共摻雜的多壁碳納米管置于殼聚糖醋酸溶液中，進行加入回流處理，用水對所得固體進行清洗并烘干后，分散于水中；(2)用氧化鋁粉對玻碳電極拋光進行拋光處理，于酸中活化后，滴加步驟(1)所得物，之后進行干燥處理；(3)將步驟(2)所得電極沉浸于HAuCl₄(KNO₃)的電解液中，通過計時電流法，在電極表面層積金納米，即得。本發明傳感器具有比表面積大、導電性好且制備方法簡便的優點。相比于現有技術，本發明能顯著提高檢測電信號、分析選擇性和靈敏度，鄰苯二酚線性范圍為1～5000μM，NO₂?線性范圍為1～7000μM。

技術領域

本發明屬于鄰苯二酚及NO₂^-檢測領域，涉及電化學傳感器中修飾電極的構建及其應用。

背景技術

鄰苯二酚常在紡織、染料、塑料、石油煉油廠、化妝品、抗氧化劑、農藥等領域被廣泛使用。然而，鄰苯二酚在這些領域的加工和應用過程中，產生泄漏并釋放到環境中，對皮膚、眼睛等有強烈的刺激作用，且對水生生物有害，可能對水體環境產生長期不良影響，可能有不可逆后果的危險。NO₂^-廣泛應用于食品技術中，作為食品添加劑防止食品腐爛，以延長食品保質期。但是NO₂^-可以很容易地與血紅蛋白形成高鐵血紅蛋白，并且與二級胺發生反應，形成致突變、致畸和致癌物質，造成胃癌和食管癌。對于鄰苯二酚及NO₂^-的檢測，雖然現有的分析技術展現出好的選擇性和靈敏度，但是要求設備貴重，前處理及檢測過程復雜等缺點。

因此，急需建立一種簡便快速的檢測方法。

發明內容

針對現有技術的缺點，本發明的目的之一在于提供一種檢測鄰苯二酚及NO₂^-的電化學傳感器的構建方法，該方法包括如下步驟：

(1)將氮硫共摻雜的多壁碳納米管置于殼聚糖醋酸溶液中，進行加熱回流處理，用水對所得固體進行清洗并烘干后，分散于水中；

(2)用氧化鋁粉對玻碳電極進行分拋光處理，于酸中活化后，滴加步驟(1)所得物，之后進行干燥處理；

(3)將步驟(2)所得電極沉浸于含有HAuCl₄和KNO₃的電解液中，通過計時電流法，在電極表面層積金納米，即得。

本發明通過制備優秀的納米材料修飾電極，提高了對鄰苯二酚及NO₂^-檢測的靈敏度和選擇性。

在本發明中，金納米粒子(AuNPs)具有良好的機械性能和導電性能，并具有較大的活性表面積從而提高傳感表面附著的生物成份。多壁碳納米管(MWCNT)具有高比表面積、化學穩定性等獨特的物理化學性質，是一種優良的電極材料。

本發明所述的“1mM HAuCl₄(0.1M KNO₃)的電解液”的制備方法為：向氯金酸水溶液中加入硝酸鉀，使得氯金酸的濃度為1mM HAuCl₄，硝酸鉀的濃度為0.1M。

本發明向MWCNT中摻雜N，S等元素提高了導電性和親水性。在本發明中，由于殼聚糖(CS)具有親水性和高孔隙率的特性，還可降低納米材料的空間位阻和傳質阻力。

在電化學氧化過程中，鄰苯二酚及NO₂^-極易發生氧化，并失去電子，產生電化學信號。