[發(fā)明專利]一種高苯基高乙烯基含量的甲基乙烯基苯基硅橡膠及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710711316.5
• 申請日: 2017-08-18
• 公開（公告）號: CN109400880B
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙秀英;劉曉敏;張立群;盧詠來;吳絲竹;王偉;王美豪
• 申請（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/38
• 代理公司: 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550
• 代理人: 周媛

本發(fā)明公開了一種高苯基高乙烯基含量的甲基乙烯基苯基硅橡膠及制備方法。所述硅橡膠的結(jié)構(gòu)式為：x:y:z的摩爾比為(40～85)：(10～40)：(5～30)。本發(fā)明制備的甲基乙烯基苯基硅橡膠的苯基含量和乙烯基含量都比較高，苯基含量可達30％，乙烯基含量可達40％，分子量為30多萬。隨后成功地將乙烯基基團轉(zhuǎn)化為環(huán)氧基團，環(huán)氧轉(zhuǎn)化率可達到90％以上。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及橡膠技術(shù)領(lǐng)域，進一步地說，是涉及一種高苯基高乙烯基含量的甲基乙烯基苯基硅橡膠及制備方法。

背景技術(shù)

苯基硅橡膠是硅橡膠的一個主要品種，它除具有一般硅橡膠耐氣候老化性能、介電性能和生理惰性外，還具有十分優(yōu)異的耐寒性能，抗輻射和阻燃性能等，是現(xiàn)代技術(shù)不可缺少的彈性材料，主要用于制造減震、密封、絕熱、電絕緣和彈性粘接的橡膠制品和粘接材料

目前市場上的苯基硅橡膠苯基含量最高在15％左右，乙烯基含量低于1％。目前研究基礎(chǔ)表明，苯基鏈段的引入可提高硅橡膠分子鏈的剛性，提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，提高硅橡膠制品的耐熱性和耐輻射性；而引入環(huán)氧化基團，可以破壞硅橡膠的低溫結(jié)晶，提高硅橡膠分子鏈的極性和剛性，改善硅橡膠的耐油和親水性能，從而提高大分子鏈與高表面能納米顆粒(如改性白炭黑、碳納米管等)間的相互作用，提高納米顆粒的分散性。

現(xiàn)有的苯基硅橡膠的乙烯基含量低，因為在合成過程中乙烯基含量高的硅橡膠容易交聯(lián)，所以制備高乙烯基含量的苯基硅橡膠存在困難。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中出現(xiàn)的問題，本發(fā)明提供了一種高苯基高乙烯基含量的甲基乙烯基苯基硅橡膠及制備方法。本發(fā)明制備的甲基乙烯基苯基硅橡膠的苯基含量和乙烯基含量都比較高，苯基含量可達30％，乙烯基含量可達40％，分子量為30多萬。隨后成功地將乙烯基基團轉(zhuǎn)化為環(huán)氧基團，環(huán)氧轉(zhuǎn)化率可達到90％以上。

本發(fā)明的目的之一是提供一種高苯基高乙烯基含量的甲基乙烯基苯基硅橡膠。

所述硅橡膠的結(jié)構(gòu)式為：

x:y:z的摩爾比為(40～85)：(10～40)：(5～30)；

優(yōu)選為：x:y:z的摩爾比為(60～80)：(10～20)：(10～20)。

本發(fā)明的目的之二是提供一種高苯基高乙烯基含量的甲基乙烯基苯基硅橡膠的制備方法。

包括：

(1)將八甲基環(huán)四硅氧烷和四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷加入反應(yīng)燒瓶中抽真空脫水，隨后在氮氣保護下加入催化劑堿膠和封端劑十甲基四硅氧烷，最后加入八苯基環(huán)四硅氧烷，抽真空脫水；其中，八甲基環(huán)四硅氧烷、四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的、八苯基環(huán)四硅氧烷、堿膠和封端劑的摩爾比范圍是(40～85)：(10～40)：(5～30)：(0.02～0.05)：(0.04～0.08)；

(2)常壓氮氣保護下進行聚合反應(yīng)；

(3)在140℃～160℃下破壞催化劑；

(4)除掉未反應(yīng)的單體。

其中，優(yōu)選：

步驟(1)中，脫水的真空度為-0.1～-0.09，脫水溫度為45℃～50℃，總脫水時間為1～2小時。

步驟(2)中，聚合溫度為100～120℃，聚合時間為1～3小時。

步驟(4)中，脫除的真空度為-0.1～-0.09，溫度為170℃～190℃，時間為2～4小時。

具體可采用以下步驟：