[發明專利]一種硅氮系阻燃高濕模量粘膠纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201710709544.9
• 申請日: 2017-08-18
• 公開（公告）號: CN107475794B
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 徐元斌;邱純利;馬峰剛;郭偉才;吳梅彬;徐導三
• 申請（專利權）人: 山東銀鷹化纖有限公司
• 主分類號: D01F2/28
• 分類號: D01F2/28;D01F1/07;D01F1/10
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 徐海鵬

1.一種硅氮系阻燃高濕模量粘膠纖維，其特征在于：所述纖維干斷裂強度≥2.6CN/dtex，濕斷裂強度≥1.5CN/dtex，極限氧指數≥30%，濕斷裂模量≥0.35CN/dtex；所述硅氮系阻燃高濕模量粘膠纖維的制備方法包括：制備纖維素黃酸酯步驟；制備紡絲液步驟；二道紡前注射步驟；所述二道紡前注射步驟：在制備的紡絲液中先后加入阻燃助劑和阻燃劑進行混合；

所述制備纖維素黃酸酯步驟：將聚合度在 800～1400 的棉和/或木漿粕進行黃化反應，生成纖維素黃酸酯；

所述制備紡絲液步驟：將制備的纖維素黃酸酯在堿溶液中溶解，添加變性劑得到紡絲原液， 然后制成紡絲液；

所述方法還包括牽伸及后處理步驟，所述后處理工藝包括交聯固化步驟；所述交聯固化步驟是在固化浴中對切斷后的纖維進行交聯固化反應；

所述交聯固化步驟，固化溫度：85～99℃，固化時間：10±5 分鐘，所述固化浴組成為，軟水：T-4=10～80%：90～20%；

所述阻燃助劑的加入量為阻燃劑的 20-50wt%，所述阻燃劑的加入量為紡絲液中甲纖含量的20～50wt%，所述的阻燃助劑為硅烷類偶聯劑和/或多元醇類交聯劑，所述的阻燃劑為有機硅烷水解分散液，所述有機硅烷水解分散液化學式為[Me_xO_y·nSiO₂]+[-CONH]，其中Me 代表金屬離子，所述金屬離子為 Ti4+、Ca2+、Li+、K+、Na+中的一種或幾種；

所述變性劑的加入量為2.5～4.5%，所述變性劑為聚氧乙烯烷基苯酚醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯、聚氧化烯烴乙二醇、聚乙二醇、芳香醇、二乙胺、二甲胺、環己胺、烷基胺聚乙二醇的一種或幾種。

2.根據權利要求1所述的一種硅氮系阻燃高濕模量粘膠纖維，其特征在于：所述牽伸包括噴頭牽伸、紡盤牽伸和塑化浴牽伸，所述噴頭牽伸為-50～60%、所述紡盤牽伸為36～6%、所述塑化浴牽伸為6～18%。

3.根據權利要求1所述的一種硅氮系阻燃高濕模量粘膠纖維，其特征在于：所述方法還包括紡絲步驟；所述紡絲步驟中的紡絲浴組成為：硫酸60～90g/L，硫酸鋅40～80g/L，硫酸鈉100～160g/L，溫度30～50℃。

4.根據權利要求1所述的一種硅氮系阻燃高濕模量粘膠纖維，其特征在于：所述制備纖維素黃酸酯步驟包括老成步驟，老成溫度為 20～30℃，老成時間為 1～4h，老成后堿纖維素銅氨粘度為 70～90mPa.S。

5.根據權利要求1所述的一種硅氮系阻燃高濕模量粘膠纖維，其特征在于：所述紡絲液指標為：甲纖重量比：6.5～10.0%，含堿重量比6.0～10.0%，粘度 35～100S，熟成度 5～20ml， 所述黃化工序中CS₂的加入量為對甲纖的重量比為35～45%。