[發(fā)明專利]一種載鋯納米復(fù)合樹脂吸附劑的工業(yè)制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710708686.3
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107262072B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張煒銘;潘丙才;呂路;張孝林;徐敬生;趙昕;陳良;花銘;張延楊
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/14
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務(wù)所 32346
• 代理人: 蔣海軍

1.一種載鋯納米復(fù)合樹脂吸附劑的工業(yè)制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(A)制備鋯鹽溶液：將鋯鹽溶于酸性水溶液中，得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20-60％的鋯鹽溶液；

(B)鹽浸：將經(jīng)清洗干燥預(yù)處理的強(qiáng)堿性陰離子樹脂分批加入步驟(A)的鋯鹽溶液中，在20-60℃下連續(xù)攪拌1-2h，過濾得到載鋯樹脂中間體，步驟(B)中所述強(qiáng)堿性陰離子樹脂分批加入的速度控制在15min內(nèi)不超過1/10的強(qiáng)堿性陰離子樹脂添加量；回收濾出的鋯鹽母液，在下一批次生產(chǎn)中套用；步驟(B)中所述強(qiáng)堿性陰離子樹脂的骨架選自聚苯乙烯二乙烯苯或聚丙烯酸，骨架上所帶的官能基團(tuán)選自季銨基、叔胺基、吡啶或嘧啶；所述強(qiáng)堿性陰離子樹脂與所述鋯鹽溶液質(zhì)量比為1:1.5-1:3；

(C)第一干燥：將來自步驟(B)的載鋯樹脂中間體真空加熱干燥；

(D)堿化：將來自步驟(C)經(jīng)干燥的載鋯樹脂中間體分批加入氫氧化鈉溶液中，所述經(jīng)干燥的載鋯樹脂中間體與所述氫氧化鈉溶液質(zhì)量比為1:1.5-1:3，反應(yīng)1-2h，得到載鋯納米復(fù)合樹脂；步驟(D)中氫氧化鈉溶液質(zhì)量濃度為11-50％，所述分批加入的速度控制在15min內(nèi)不超過1/10的載鋯樹脂中間體添加量；

(E)轉(zhuǎn)型中和：隨后在攪拌下，向步驟(D)的載鋯納米復(fù)合樹脂中添加質(zhì)量濃度為1-2％的鹽酸來調(diào)節(jié)所述載鋯納米復(fù)合樹脂的pH至中性，再攪拌反應(yīng)1-2h，將反應(yīng)后的溶液泵出，在下一批次生產(chǎn)中套用；

(F)水洗：用自來水清洗載鋯納米復(fù)合樹脂3-5次，濾干水分，得到載鋯納米復(fù)合樹脂吸附劑產(chǎn)品，所述產(chǎn)品含水率40-60％，鋯含量的質(zhì)量含量為5-30％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載鋯納米復(fù)合樹脂吸附劑的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟(C)的干燥條件是真空度為0.05-0.2MPa，溫度為30-80℃，所述載鋯納米復(fù)合樹脂中間體含水率達(dá)到20-70％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載鋯納米復(fù)合樹脂吸附劑的工業(yè)制備方法，其特征在于，所述鋯鹽選自氧氯化鋯或碳酸鋯，所述酸性水溶液選自20-30％鹽酸、20-50％硫酸或20-30％硝酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載鋯納米復(fù)合樹脂吸附劑的工業(yè)制備方法，其特征在于，在步驟(E)與步驟(F)之間還包括：醇洗：以乙醇與所述載鋯納米復(fù)合樹脂比率為1:0.6-1:1的質(zhì)量比添加乙醇，攪拌1h后，濾出所述載鋯納米復(fù)合樹脂，濾得的乙醇在下一批次生產(chǎn)中套用；第二干燥：將所述經(jīng)醇洗的載鋯納米復(fù)合樹脂真空干燥，在真空度為0.05-0.2MPa下，加熱至30-80℃，至含水率達(dá)到25-40％，靜置12-24h后用于步驟(F)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載鋯納米復(fù)合樹脂吸附劑的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟(B)中向氫氧化鈉溶液加入氯化鈉溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的載鋯納米復(fù)合樹脂吸附劑的工業(yè)制備方法，其特征在于，步驟(D)中反應(yīng)后將堿液泵出，在下一批次生產(chǎn)中套用。