[發明專利]一種鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的成膜溶液及膜層制備方法

在審

• 申請號: 201710708239.8
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN109402621A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 楊延格;李麗華;張濤;于寶興;張書第;張春艷;王福會
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C23C22/36
• 分類號: C23C22/36;C23C22/08;C23C22/78
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的成膜溶液，其特征在于，所述的成膜溶液為含有主鹽、緩沖劑、成膜促進劑和水的混合溶液，成膜溶液的pH為1.5～5；其中：

主鹽為硫酸鈦、氯化鈦、氟鈦酸鉀、氟鈦酸鈉、硫酸鈦酰、鈦酸四丁酯、硝酸鋯、氟鋯酸鉀、氟鋯酸鈉、氟鋯酸銨中的一種或兩種以上的混合物，主鹽的濃度為0.5～30g/L；

緩沖劑為磷酸一氫銨、磷酸二氫銨、磷酸三鈉、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、磷酸三鉀、磷酸一氫鉀、磷酸二氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸氫銨、硼酸、硼酸鈉中的一種或兩種以上的混合物，緩沖劑的濃度為2～50g/L；

成膜促進劑為氟化鈉、氟化鉀、氟化氫銨、硝酸鈉、硝酸鉀中的一種或兩種以上的混合物，成膜促進劑的濃度為5～50g/L。

2.根據權利要求1所述的鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的成膜溶液，其特征在于，成膜溶液的pH值由磷酸調節。

3.根據權利要求1所述的鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的成膜溶液，其特征在于，優選的主鹽的濃度為0.5～20g/L，緩沖劑的濃度為10～30g/L，促進劑的濃度為10～30g/L。

4.一種使用權利要求1所述成膜溶液的鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的膜層制備方法，其特征在于，該方法包括脫脂除油、化學轉化、水洗三個步驟，其中：

(1)脫脂除油

將表面機械打磨好的鎂合金放入酒精、丙酮或堿性溶液中，在超聲波的作用下清洗1～10分鐘，溫度為室溫或常溫；

(2)成膜

脫脂除油后的鎂合金經流動水清洗后，放入成膜溶液中1～40分鐘，溫度控制在20～30℃之間；

(3)水洗

將經過成膜處理的鎂合金懸掛于去離子水中浸泡0.5～60分鐘，去離子水的溫度控制在20～30℃之間，取出后至于空氣中自然晾干。

5.根據權利要求4所述的鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的膜層制備方法，其特征在于，脫脂除油所用的堿性溶液為氫氧化鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、硅酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的一種或兩種以上的混合水溶液，各成分的濃度范圍為：氫氧化鈉5～30g/L，碳酸鈉5～40g/L，磷酸鈉10～60g/L，硅酸鈉5～50g/L，十二烷基苯磺酸鈉3～30g/L，余量為水。

6.根據權利要求4所述的鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的膜層制備方法，其特征在于，脫脂除油后的鎂合金經流動水清洗0.5～2分鐘。

7.根據權利要求4所述的鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的膜層制備方法，其特征在于，轉化膜的膜層由納米和微米級的球狀顆粒堆垛而成，膜層均勻致密。

8.根據權利要求4或7所述的鎂合金無鉻無裂紋轉化膜的膜層制備方法，其特征在于，轉化膜的膜層厚度為0.3～2μm。