[發(fā)明專利]一種釩酸鈉結(jié)晶系統(tǒng)及釩酸鈉的結(jié)晶方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710708004.9
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107376399A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王新東;李蘭杰;高明磊;杜浩;鄭詩禮;白瑞國;柳朝陽
• 申請（專利權(quán)）人: 河鋼股份有限公司承德分公司;中國科學(xué)院過程工程研究所
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C01G31/00
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及釩化工領(lǐng)域，具體涉及一種釩酸鈉結(jié)晶系統(tǒng)及釩酸鈉的結(jié)晶方法。

背景技術(shù)

目前，國內(nèi)外釩化工領(lǐng)域大都采用傳統(tǒng)的火法釩渣鈉化焙燒工藝進(jìn)行提釩，基本原理是以Na₂CO₃為添加劑，通過高溫鈉化焙燒(750-850℃)將低價(jià)態(tài)的釩轉(zhuǎn)化為水溶性五價(jià)釩的鈉鹽，再對鈉化焙燒產(chǎn)物直接水浸，得到含偏釩酸鈉的浸取液，然后加入銨鹽制得多釩酸銨沉淀，經(jīng)還原焙燒后獲得釩的氧化物產(chǎn)品。但是該方法存在著環(huán)境負(fù)荷嚴(yán)重，提取效率低等問題，已經(jīng)不適應(yīng)當(dāng)前工業(yè)化生產(chǎn)的需求。

濕法提釩是一種清潔的提釩方法，具有環(huán)保、高效、能耗小等特點(diǎn)。該方法采用NaOH溶液進(jìn)行提釩，經(jīng)過濕法流程獲得含有釩酸鈉的溶液。例如，CN102531056A中公開了一種釩渣加壓浸出清潔生產(chǎn)釩酸鈉鉻酸鈉的方法，該方法將釩渣與NaOH溶液混合，然后在氧化性氣氛中加壓進(jìn)行氧化反應(yīng)，將所得固液混合料漿固液分離后，經(jīng)過除雜、結(jié)晶后得到釩酸鈉晶體。CN102251119B中公開了一種由提釩尾渣回收釩的方法，該方法包括：將提釩尾渣與水及NaOH加入到反應(yīng)器中進(jìn)行分解，再將得到的反應(yīng)漿料用水或低濃度堿液稀釋得到混合漿料；在80-130℃下對混合漿料過濾，得到含氫氧化鈉、釩酸鈉和硅酸鈉的水溶液，脫硅處理后自然冷結(jié)晶得到釩酸鹽。

上述方法雖然解決了釩酸鈉的制備過程中的存在的問題，然而對釩酸鈉結(jié)晶的傳統(tǒng)方法同樣存在眾多問題，主要體現(xiàn)在：(1)結(jié)晶速度快，降溫后釩酸鈉迅速析出，易堵塞結(jié)晶器或者管道；(2)晶體顆粒無法控制，造成釩酸鈉晶漿過濾困難；(3)晶體呈針狀，過濾時(shí)易堵塞濾布，使得系統(tǒng)不能連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。有關(guān)純鹽的蒸發(fā)結(jié)晶技術(shù)有很多工程實(shí)例，但大都不適合高堿體系條件下釩酸鈉的結(jié)晶。目前國內(nèi)對高堿體系下釩酸鈉的結(jié)晶還沒有一套成熟的系統(tǒng)，所以，急需開發(fā)一套釩酸鈉結(jié)晶系統(tǒng)以解決上述問題。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種釩酸鈉結(jié)晶系統(tǒng)及釩酸鈉結(jié)晶方法，該系統(tǒng)適用于高堿度體系下釩酸鈉的結(jié)晶，能夠?qū)崿F(xiàn)高堿度條件下對釩酸鈉的高效結(jié)晶，有效控制正釩酸鈉晶體的粒度和水分，解決了正釩酸鈉結(jié)晶的堵料問題，提高結(jié)晶系統(tǒng)的效率。

為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

第一方面，本發(fā)明提供一種釩酸鈉結(jié)晶系統(tǒng)，所述系統(tǒng)包括：依次設(shè)置的緩沖罐、換熱器、結(jié)晶器、增稠器、晶漿儲(chǔ)罐、壓濾機(jī)以及母液罐，所述增稠器上設(shè)有上清液出液口與母液罐相連。

本發(fā)明所使用的結(jié)晶器優(yōu)為選連續(xù)結(jié)晶器，通過采用清母液強(qiáng)制循環(huán)的方式實(shí)現(xiàn)結(jié)晶過程的降溫，使結(jié)晶體沉于結(jié)晶器底部。

根據(jù)本發(fā)明，所述緩沖罐和換熱器之間設(shè)有輸送泵，本發(fā)明所述釩酸鈉溶液在結(jié)晶系統(tǒng)輸送的動(dòng)力是通過輸送泵來實(shí)現(xiàn)的。

根據(jù)本發(fā)明，所述換熱器為螺旋板式換熱器。

根據(jù)本發(fā)明，所述結(jié)晶器為連續(xù)結(jié)晶器。

根據(jù)本發(fā)明，所述壓濾機(jī)為金屬網(wǎng)壓濾機(jī)。

第二方面，本發(fā)明提供一種釩酸鈉的結(jié)晶方法，利用第一方面所述的釩酸鈉結(jié)晶系統(tǒng)對釩酸鈉進(jìn)行結(jié)晶。所述方法的具體操作為：將儲(chǔ)存在緩沖罐中的釩酸鈉溶液通過輸送泵輸送至換熱器中，降溫后輸送至結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶析出，在結(jié)晶器底部得到晶漿；將結(jié)晶器底部的晶漿輸送至增稠器中增濃，得到增濃晶漿和上清液，將上清液儲(chǔ)存至母液罐中；將增濃晶漿輸送到晶漿儲(chǔ)罐中儲(chǔ)存，然后通過壓濾機(jī)壓濾分離得到釩酸鈉晶體和分離液，將壓濾所得分離液儲(chǔ)存至母液罐中。

本發(fā)明所述的釩酸鈉溶液為釩原料在高堿體系下提取后經(jīng)液固分離得到的含釩溶液，所述釩酸鈉溶液為正釩酸鈉溶液、偏釩酸鈉溶液或焦釩酸鈉溶液中的任意一種。

根據(jù)本發(fā)明，經(jīng)過換熱器降溫后釩酸鈉溶液的溫度為50-65℃，例如可以是50℃、51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

根據(jù)本發(fā)明，所述結(jié)晶析出的溫度為40-45℃，例如可以是40℃、41℃、42℃、43℃、44℃或45℃，以及上述數(shù)值之間的具體點(diǎn)值，限于篇幅及出于簡明的考慮，本發(fā)明不再窮盡列舉。

本發(fā)明通過在結(jié)晶析出時(shí)控制降溫速率為來控制析出的晶體顆粒的粒≥1mm。所述降溫速率為5-10℃/h

本發(fā)明所使用的結(jié)晶器優(yōu)為選連續(xù)結(jié)晶器，通過采用清母液強(qiáng)制循環(huán)的方式實(shí)現(xiàn)結(jié)晶過程的降溫，使結(jié)晶體沉于結(jié)晶器底部。