[發明專利]高純五氧化二釩的制備方法

在審

• 申請號: 201710707962.4
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107285382A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 魯沖;魯愛霞;竇勇
• 申請（專利權）人: 蕪湖人本合金有限責任公司
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 北京思創大成知識產權代理有限公司11614
• 代理人: 高爽

技術領域

本發明屬于化學品領域，更具體地，涉及一種高純五氧化二釩的制備方法。

背景技術

五氧化二釩廣泛用于冶金、化工等行業，主要用于冶煉釩鐵。用作合金添加劑，占五氧化二釩總消耗量的80％以上，其次是用作有機化工的催化劑，即觸媒，約占總量的10％，另處用作無機化學品、化學試劑、搪瓷和磁性材料等約占總量的10％。

目前五氧化二釩主要通過偏釩酸銨制取。由于市售的偏釩酸銨主要是通過釩礦進行提煉、合成和純化制得。但是，由于制備過程復雜，釩礦的差異，導致生產出的偏釩酸銨純度較差，質量參差不齊。進而導致制備的五氧化二釩的純度也較差，隨著五氧化二釩在各行業中的廣泛應用，人們對五氧化二釩的純度要求越來越高，高純度的試劑級的五氧化二釩的市場前景廣闊。

因此，有必要提供高純五氧化二釩的制備方法，以生產出高純度的試劑級的五氧化二釩。

發明內容

本發明的目的是提供一種高純五氧化二釩的制備方法，解決目前五氧化二釩的純度較差的問題，以生產出高純度的試劑級的五氧化二釩。

為了實現上述目的，本發明提供一種高純五氧化二釩的制備方法，該制備方法包括：

(1)將工業級偏釩酸銨溶解于堿溶液中，通過堿性陰離子交換樹脂進行進行釩吸附；

(2)對吸附后的堿性陰離子交換樹脂進行解析，獲得含釩溶液；

(3)將所述含釩溶液與酸性陽離子交換樹脂接觸，獲得純化后的含釩溶液；

(4)向所述純化后的含釩溶液加入沉釩劑，獲得初級偏釩酸銨；

(5)對所述初級偏釩酸銨進行重結晶、洗滌、干燥獲得高純偏釩酸銨；

(6)將所述高純偏釩酸銨煅燒，獲得高純五氧化二釩。

本發明的技術方案具有如下優點：

本發明通過堿性陰離子交換樹脂對釩的吸附和解析，酸性陽離子交換樹脂對溶液中的金屬陽離子的置換，獲得純度較高的含釩溶液，通過對制備的初級偏釩酸銨進行重結晶等步驟，再次提高偏釩酸銨的純度，進而獲得高純的五氧化二釩。

本發明的五氧化二釩的純度能夠達到99.5％以上。

本發明的其它特征和優點將在隨后具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

下面將更詳細地描述本發明的優選實施方式。雖然以下描述了本發明的優選實施方式，然而應該理解，可以以各種形式實現本發明而不應被這里闡述的實施方式所限制。相反，提供這些實施方式是為了使本發明更加透徹和完整，并且能夠將本發明的范圍完整地傳達給本領域的技術人員。

本發明的提供一種高純五氧化二釩的制備方法，該制備方法包括：

(1)將工業級偏釩酸銨溶解于堿溶液中，通過堿性陰離子交換樹脂進行進行釩吸附；

(2)對吸附后的堿性陰離子交換樹脂進行解析，獲得含釩溶液；

(3)將所述含釩溶液與酸性陽離子交換樹脂接觸，獲得純化后的含釩溶液；

(4)向所述純化后的含釩溶液加入沉釩劑，獲得初級偏釩酸銨；

(5)對所述初級偏釩酸銨進行重結晶、洗滌、干燥獲得高純偏釩酸銨；

(6)將所述高純偏釩酸銨煅燒，獲得高純五氧化二釩。

根據本發明，優選地，所述堿溶液為氨水、氫氧化鉀溶液或者氫氧化鈉溶液。

作為優選方案，所述堿溶液的質量濃度為10-20wt％。

根據本發明，優選地，所述釩吸附的條件包括：PH值為7-8，流速為2-4倍柱體積，接觸時間為50-200分鐘，當流出液的含釩量達到1-3ppm以上時，樹脂飽和停止吸附。

根據本發明，優選地，所述步驟(2)中，用氨水對吸附后的堿性陰離子交換樹脂進行解析。

根據本發明，優選地，所述沉釩劑為氯化銨或者氨水。

根據本發明，優選地，所述步驟(5)中的重結晶為將所述初級偏釩酸銨在質量濃度為5-10％的氨水中進行重結晶。

根據本發明，優選地，所述步驟(5)中的洗滌包括先用質量濃度為5-10％的氨水洗滌，然后用去離子水洗滌。

根據本發明，優選地，所述堿性陰離子交換樹脂為能夠選擇性吸附偏釩酸根離子的凝膠型陰離子交換樹脂。

根據本發明，優選地，所述酸性陽離子交換樹脂為能夠選擇性吸附鉀離子和/或鈉離子的酸性陽離子交換樹脂。例如強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。

根據本發明，優選地，所述煅燒的條件包括：煅燒溫度為500-650℃，煅燒時間為5-9h。

以下通過實施例進一說明本發明：

實施例1