[發明專利]偏釩酸銨及其制備方法

在審

• 申請號: 201710707954.X
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107285380A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 魯沖;魯愛霞;竇勇
• 申請（專利權）人: 蕪湖人本合金有限責任公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京思創大成知識產權代理有限公司11614
• 代理人: 高爽

技術領域

本發明屬于化學品領域，更具體地，涉及一種偏釩酸銨及其制備方法。

背景技術

偏釩酸銨是白色的結晶性粉末，有毒，主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，陶瓷工業廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二釩。目前的市售的偏釩酸銨主要是通過釩礦進行提煉、合成和純化制得。但是，由于制備過程復雜，釩礦的差異，導致生產出的偏釩酸銨純度較差，質量參差不齊。隨著偏釩酸銨在各行業中的廣泛應用，人們對偏釩酸銨的純度要求越來越高，高純度的偏釩酸銨的市場前景廣闊。

因此，有必要提供一種偏釩酸銨的制備方法，以生產出高純度的偏釩酸銨。

發明內容

本發明的目的是有必要提供一種偏釩酸銨的制備方法，解決目前偏釩酸銨純度較差的問題，以生產出高純度的偏釩酸銨。

為了實現上述目的，本發明的一方面提供一種偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：

(1)在堿性條件下，向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質離子，過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液；

(2)在堿性條件下，向所述除雜后的偏釩酸鉀溶液中加入硫酸銨，過濾獲得初級偏釩酸銨；

(3)對所述初級偏釩酸銨進行重結晶、洗滌、干燥，獲得偏釩酸銨。

本發明的另一方面提供一種所述的偏釩酸銨的制備方法制備的偏釩酸銨。

本發明的技術方案具有如下優點：

本發明利用螯合劑除去偏釩酸鉀溶液中的雜質離子，然后沉釩獲得初級偏釩酸銨，最后通過重結晶進一提高偏釩酸銨的純度，進而獲得純度較高的偏釩酸銨；本發明的偏釩酸銨的純度能夠達到99％以上。

本發明的其它特征和優點將在隨后具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

下面將更詳細地描述本發明的優選實施方式。雖然以下描述了本發明的優選實施方式，然而應該理解，可以以各種形式實現本發明而不應被這里闡述的實施方式所限制。相反，提供這些實施方式是為了使本發明更加透徹和完整，并且能夠將本發明的范圍完整地傳達給本領域的技術人員。

本發明的一方面提供一種偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：

(1)在堿性條件下，向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質離子，過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液；

(2)在堿性條件下，向所述除雜后的偏釩酸鉀溶液中加入硫酸銨，過濾獲得初級偏釩酸銨；

(3)對所述初級偏釩酸銨進行重結晶、洗滌、干燥，獲得偏釩酸銨。

根據本發明，優選地，所述螯合劑為乙二胺四乙酸二鈉或者亞氨基二琥珀酸四鈉。

根據本發明，優選地，所述堿性條件為PH＝8-9。

根據本發明，優選地，所述堿性條件用氫氧化鉀、氫氧化鈉或者氨水進行調節。

根據本發明，優選地，步驟(3)中的重結晶為將所述初級偏釩酸銨在氨水中進行重結晶。

根據本發明，優選地，步驟(3)中洗滌包括先用氨水洗滌，然后用去離子水洗滌。

根據本發明，優選地，所述氨水的質量濃度為5-10％。

根據本發明，優選地，所述干燥為真空干燥或者熱風干燥。

根據本發明，優選地，所述干燥所用設備為真空干燥箱或者烘箱。

作為優選方案，本發明制備偏釩酸銨的各原料均可以通過商購獲得。

本發明的另一方面提供一種所述的偏釩酸銨的制備方法制備的偏釩酸銨。

以下通過實施例進一步說明本發明：

實施例1

本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：

(1)在堿性條件下，向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質離子，過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液，所述堿性條件為用氫氧化鉀調節PH值為8-9，所述螯合劑為亞氨基二琥珀酸四鈉；

(2)在堿性條件下，向所述除雜后的偏釩酸鉀溶液中加入硫酸銨，過濾獲得初級偏釩酸銨，所述堿性條件為用氫氧化鉀調節PH值為8-9；

(3)對所述初級偏釩酸銨在8％的氨水中進行重結晶、洗滌、干燥，獲得偏釩酸銨；其中，所述洗滌包括先用質量濃度為8％的氨水洗滌，然后用去離子水洗滌；所述干燥為在真空干燥箱中進行真空干燥。

實施例2

本實施例提供一種偏釩酸銨的制備方法，該制備方法包括：

(1)在堿性條件下，向偏釩酸鉀溶液中加入螯合劑除去雜質離子，過濾獲得除雜后的偏釩酸鉀溶液，所述堿性條件為用氨水調節PH值為8-9，所述螯合劑為亞氨基二琥珀酸四鈉；