[發(fā)明專利]一種氧化鐵樹脂復合吸附劑的工業(yè)制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710707802.X
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107262071B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發(fā)明（設計）人: 張煒銘;潘丙才;呂路;張孝林;徐敬生;趙昕;花銘;單超
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;B01J41/13;C02F1/42
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務所 32346
• 代理人: 蔣海軍

1.一種氧化鐵樹脂復合吸附劑的工業(yè)制備方法，所述氧化鐵樹脂復合吸附劑為固載Fe(III)的強堿性陰離子樹脂吸附劑，其特征在于，包括以下步驟：

(A)將經(jīng)清洗干燥預處理的強堿性陰離子樹脂分批加入配制的鐵鹽溶液，強堿性陰離子樹脂的骨架選自于聚苯乙烯二乙烯苯或聚丙烯酸，骨架上所帶的官能基團選自季胺基、叔胺基、吡啶或嘧啶；所述強堿性陰離子樹脂與所述鐵鹽溶液的固液重量比為1:0.5～1:2；所述Fe(III)為氧化鐵，包括但不限于α晶型氧化鐵和無定形氧化鐵；

(B)過濾后得到載FeCl₄^-強堿性陰離子樹脂中間體；

(C)將步驟(B)所述載FeCl₄^-強堿性陰離子樹脂中間體分批加入堿液中反應，過濾，得到固載Fe(III)的強堿性陰離子樹脂；

(D)將來自步驟(C)的固載Fe(III)的強堿性陰離子樹脂分批加入氯化鈉水溶液中，攪拌，過濾后用水漂洗兩次，熱風烘干后得到固載Fe(III)的強堿性陰離子樹脂吸附劑；

步驟(A)中所述分批加入是指速度控制在15min內(nèi)不超過1/10的樹脂添加量，在10～35℃下連續(xù)攪拌0.5～4h；所述鐵鹽溶液是FeCl₃溶液，其中折合鐵重量含量為2～10％，pH值為0.5～2；

步驟(C)中所述堿液為NaOH重量含量為5～20％的NaOH溶液，反應時間為0.5～2h；所述載FeCl₄^-強堿性陰離子樹脂中間體與NaOH溶液重量比為1:0.8～1:5，所述分批加入是指加入速度控制在15min內(nèi)不超過1/10的樹脂中間體添加量；

步驟(D)中所述氯化鈉水溶液濃度為2％～8％；攪拌時間為0.5～2h；所述固載Fe(III)的強堿性陰離子樹脂與所述氯化鈉水溶液重量比為1:0.5～1:2；所述分批加入是指速度控制在15min內(nèi)不超過1/10的樹脂添加量；所述熱風烘干的溫度為20～45℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鐵樹脂復合吸附劑的工業(yè)制備方法，其特征在于：所述步驟(B)中回收濾出的鐵鹽母液，在下一批次生產(chǎn)中作為鐵鹽溶液套用在步驟(A)中。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鐵樹脂復合吸附劑的工業(yè)制備方法，其特征在于：步驟(C)中過濾后濾液的處理為在濾液中添加固體NaOH，配制成NaOH重量含量為5～20％的堿液，在下一批次生產(chǎn)中套用在步驟(C)中。

4.一種氧化鐵樹脂復合吸附劑，其特征在于：通過權(quán)利要求3所述的氧化鐵樹脂復合吸附劑的工業(yè)制備方法制得，其理化指標為：納米顆粒以≤100nm計，≥20％；鐵含量的質(zhì)量分數(shù)為6.0％～9.0％；含水量的質(zhì)量分數(shù)為60％～68％；濕視密度為0.50g/mL～0.60g/mL；范圍粒度為0.31mm～1.25mm，≥95.0％；有效粒徑為0.45mm～0.55mm。

5.一種氧化鐵樹脂復合吸附劑的應用，其特征在于：將根據(jù)權(quán)利要求4所述的固載Fe(III)的強堿性陰離子樹脂吸附劑置入固定床吸附器，使含氟離子、砷酸根和磷酸根的工業(yè)廢水以5～40BV/h速率連續(xù)通過固定床吸附器，直到穿透點為止。