[發(fā)明專利]一種聚乳酸增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710707287.5
• 申請(qǐng)日: 2017-08-17
• 公開（公告）號(hào): CN107298445B
• 公開（公告）日: 2019-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳智旭;陽香華;鄭澤鋒;鄧嘉瑜;郭宇陽
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/158
• 分類號(hào): C01B33/158
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發(fā)明提供了一種聚乳酸增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠及其制備方法，該方法包括以下步驟：a)將摩爾比為1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.7～0.8的異丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；b)將混合物和左旋聚乳酸混合后調(diào)節(jié)pH值至3～5，反應(yīng)，得到溶膠；c)將溶膠和氨水混合，靜置，得到濕凝膠；d)將濕凝膠依次進(jìn)行老化、溶劑置換和干燥，得到聚乳酸增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠。該方法制得的聚乳酸增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠的骨架穩(wěn)定性較好；無需經(jīng)過冗長的溶劑置換，生產(chǎn)工藝流程短、成本低，操作簡單。其體積收縮率為10～45％，受外力沖擊堅(jiān)硬，機(jī)械穩(wěn)定性較好，外觀基本見不到裂痕，彈性模量為25～45MPa。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及氣凝膠技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種聚乳酸增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠及其制備方法。

背景技術(shù)

SiO₂氣凝膠又被稱之為“藍(lán)煙”，其組成中96％以上都是氣體，是目前世界上最輕的固體。除密度極低外，SiO₂氣凝膠還具有低熱導(dǎo)率、高比表面積、高孔隙率、高光透過性、低介電常數(shù)、低折射率等。正因?yàn)樗哂羞@些性質(zhì)，使其在航空航天、建筑、醫(yī)學(xué)及催化劑等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。

自Kistler制備出第一塊SiO₂氣凝膠以來，SiO₂氣凝膠制備技術(shù)得到了迅速發(fā)展，但是SiO₂氣凝膠強(qiáng)度低、脆性大的缺點(diǎn)。因此，很多科研工作者開始尋找性能更為優(yōu)良的增強(qiáng)型SiO₂氣凝膠復(fù)合材料。SiO₂氣凝膠的改性就是在SiO₂氣凝膠的制備過程中通過改進(jìn)制備工藝條件或加入添加劑等方法改善SiO₂氣凝膠的性能特征，滿足在各種不同條件下的使用需求。

改善凝膠表面的常用方法有兩種：①選用RSi(OMe)₃類化合物作為水解和縮聚的源物質(zhì)，通過對(duì)RSi(OMe)₃化合物中R基團(tuán)的選擇和RSi(OMe)₃/Si(OMe)₄比例的調(diào)節(jié)，在水解和縮聚后獲得一定憎水性表面的凝膠骨架。其水解反應(yīng)式為：

RSi(OMe)₃+3H₂O→RSi(OH)₃+3MeOH；

②在醇凝膠形成后，以硅烷化劑對(duì)凝膠進(jìn)行表面修飾，使硅烷化劑和凝膠發(fā)生表面羥基反應(yīng)。反應(yīng)式為：

≡Si-OH+Si(CH₃)₃Cl→≡Si-O-Si(CH₃)₃+HCl。

其中最常見是纖維增強(qiáng)二氧化硅氣凝膠交聯(lián)，通過表面修飾、熱處理和常壓干燥等方法合成出韌性好的纖維-二氧化硅氣凝膠復(fù)合材料纖維，但本身材質(zhì)的差別導(dǎo)致了其與凝膠粒子的結(jié)合程度有所差異，因而對(duì)復(fù)合材料塊體的透明度、比表面積、收縮率產(chǎn)生了一定的影響。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種聚乳酸增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠及其制備方法，該制備方法制備的二氧化硅氣凝膠的骨架穩(wěn)定性較好。

本發(fā)明提供了一種聚乳酸增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

a)將摩爾比為1:5.5～6.5:2.8～3.2:0.70～0.80的異丙醇、正硅酸乙酯、水和二甲基甲酰胺混合，得到混合物；

b)將所述混合物和左旋聚乳酸混合后調(diào)節(jié)pH值至3～5，反應(yīng)，得到溶膠；

c)將所述溶膠和氨水混合，靜置，得到濕凝膠；

d)將所述濕凝膠依次進(jìn)行老化、溶劑置換和干燥，得到聚乳酸增強(qiáng)型二氧化硅氣凝膠。