[發明專利]一種絡合沉淀劑的制備方法與電解液凈化的方法

有效

• 申請號: 201710706792.8
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107460504B
• 公開（公告）日: 2019-03-15
• 發明（設計）人: 寧萬濤;謝祥添;田仁光;馮芝勇;黃中旭;韓義忠
• 申請（專利權）人: 陽谷祥光銅業有限公司
• 主分類號: C25C7/06
• 分類號: C25C7/06;C25C1/12;C22B3/44;C22B15/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種絡合沉淀劑的制備方法，包括以下步驟：

A)，將硫酸溶液、氯化鋇和硫酸鉛反應，得到第一反應液；

B)，將所述第一反應液與三氧化二銻反應后進行第一次真空抽濾，將得到的濾渣與水混合并第一次調節pH，再進行第二次真空抽濾，將得到的濾渣再次與水混合并第二次調節pH，再進行第三次真空抽濾；

C)，將步驟B)得到的濾渣與硫酸溶液混合，反應后進行第四次真空抽濾，得到絡合沉淀劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述硫酸溶液的濃度為180～200g/L。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三氧化二銻的質量與氯化鋇和硫酸鉛的總質量的比例為1：(1～1.1)。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)中，所述反應在攪拌的條件下進行，所述反應的溫度為70～90℃，時間為20～30min，攪拌速率為100～1000r/min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一次調節pH至4～6，所述第二次調節pH至12～14。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述第一次調節pH的步驟中，所述濾渣與水的固液比為1：(6～8)；在所述第二次調節pH的步驟中，所述濾渣與水的固液比為1：(3～4)。

7.一種銅電解液凈化的方法，包括以下步驟：

將銅電解液升溫后與絡合沉淀劑絡合后進行真空抽濾，得到濾渣與濾液；所述絡合沉淀劑為權利要求1～6任一項所述的制備方法所制備的絡合沉淀劑。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述絡合沉淀劑中銻與所述電解液中砷的摩爾比為(1.05～1.2)：1。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述濾渣進行解析再生，所述解析再生的過程具體為：

將所述濾渣與水混合，將得到的溶液調節pH至11～12反應后進行真空抽濾，得到解析液與第一濾渣；

將所述第一濾渣進行酸洗后，再次進行真空抽濾，得到再生絡合沉淀劑。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述濾渣與水的固液比為1：(2～3)。