[發明專利]一種PEG及PEG化藥物的分析檢測方法及其應用

有效

• 申請號: 201710706546.2
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107589184B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 顧景凱;尹磊;任天明;趙式櫻;史美云;林文孩;景遐斌
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72;G01N30/34
• 代理公司: 北京國林貿知識產權代理有限公司 11001
• 代理人: 李瑾;李連生

1.一種PEG及PEG化藥物的分析檢測方法，其特征在于：使用液相色譜-四極桿-飛行時間質譜進行分析檢測，將含有PEG及PEG化藥物的待測物通過液相色譜分離，并建立TOF MS-Swath連續可變窗口，分別設置TOF MS對應的碰撞能量和Swath對應的碰撞能量；通過設定連續可變的窗口使不同質荷比范圍的帶電離子依次進入碰撞室Q2，待測物經能量碰撞產生特異性碎片，通過對特異性碎片進行掃描分析對待測物進行檢測；Swath進行質荷比采集窗口的通道依次為500-600，600-700，700-800，800-900，900-1000，1000-1100，1100-1200，1200-1250；選取的PEG特異性碎片離子為at m/z 89.0611,133.0869,177.1102,221.1366,265.1622,309.1878,353.2108,397.2359，即2個，3個，4個，5個，6個，7個，8個，9個PEG單元；待測物中檢測目標為PEG550，其特定質荷比豐度最高的分布窗口為m/z 500-700；待測物中檢測目標為PEG750，其特定質荷比豐度最高的分布窗口為m/z 400-800；待測物中檢測目標為PEG2000，其特定質荷比豐度最高的分布窗口為m/z 600-800；待測物中檢測目標為PEG5000，其特定質荷比豐度最高的分布窗口為m/z 600-800；待測物中檢測目標為PEG2000-Dox，其特定質荷比豐度最高的分布窗口為m/z 600-1000；

色譜條件為：高效液相色譜系統；色譜柱：300SB C18柱，150mm×4.6mmI.D.，5μm粒徑；流動相：含體積百分數占0.1％甲酸的水和含體積百分數占0.1％甲酸的乙腈，梯度洗脫；柱溫30～40℃；流速0.8～1.0ml/min；進樣量50ml；

質譜條件為：Q-Q-TOF型串聯質譜儀，配有ESI離子化源和Analyst數據處理軟件；離子源：ESI離子化源；正離子方式檢測；離子噴射電壓4500V；溫度500℃；源內氣體1：氮氣壓力50psi；氣體2：氮氣壓力50psi；氣簾氣體：氮氣壓力25psi；TOF MS掃描模式，解簇電壓：80V；碰撞能量：10eV；Swath掃描方式，解簇電壓：80V；碰撞能量：40eV，CES 15eV；Swath進行質荷比采集窗口的通道依次為500-600，600-700，700-800，800-900，900-1000，1000-1100，1100-1200，1200-1250。

2.一種PEG及PEG化阿霉素的分析檢測方法，其特征在于：使用液相色譜-四極桿-飛行時間質譜儀進行分析檢測，將含有PEG及PEG化藥物的待測物通過液相色譜分離，并建立TOFMS-Swath連續可變窗口，分別設置TOF MS對應的碰撞能量和Swath對應的碰撞能量；通過設定連續可變的窗口使不同質荷比范圍的帶電離子依次進入碰撞室Q2，待測物經能量碰撞產生特異性碎片，通過對特異性碎片進行掃描分析對待測物進行檢測，其檢測條件為：

色譜條件為：高效液相色譜系統；色譜柱：300SB C18柱，150mm×4.6mmI.D.，5μm粒徑；流動相：含體積百分數占0.1％甲酸的水和含體積百分數占0.1％甲酸的乙腈，梯度洗脫；柱溫30～40℃；流速0.8～1.0ml/min；進樣量50ml；

質譜條件為：Q-Q-TOF型串聯質譜儀，配有ESI離子化源和Analyst數據處理軟件；離子源：ESI離子化源；正離子方式檢測；離子噴射電壓4500V；溫度500℃；源內氣體1：氮氣壓力50psi；氣體2：氮氣壓力50psi；氣簾氣體：氮氣壓力25psi；TOF MS掃描模式，解簇電壓：80V；碰撞能量：10eV；Swath掃描方式，解簇電壓：80V；碰撞能量：40eV，CES 15eV；Swath進行質荷比采集窗口的通道依次為500-600，600-700，700-800，800-900，900-1000，1000-1100，1100-1200，1200-1250。