[發明專利]介孔中空球形二氧化鈦及其制備方法

有效

• 申請號: 201710706456.3
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107285377B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 李國良;劉稷燕;廖春陽;江桂斌
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;B01J21/06;B01J35/08;B01J35/10
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 牛海軍

1.一種利用溶劑熱法制備介孔中空球形二氧化鈦的方法，其中所述介孔中空球形二氧化鈦粒徑為1.0-2.5μm，中空球殼壁厚為100-150nm，比表面積大于50m²g^-1，孔徑分布2-50nm，孔體積大于0.13cm³g^-1，并且所述方法步驟如下：

A)前驅體制備：將無機鈦鹽加入到醋酸/醋酸酐混合液中生成白色懸濁液，在100-140℃下回流加熱至所述懸濁液重新溶解為黃色澄清溶液后繼續回流加熱至生成白色沉淀，隨之向反應系統中再次加入醋酸/醋酸酐混合液，繼續加熱至伴生酸徹底揮發，將產物過濾并淋洗徹底去除殘留的醋酸/醋酸酐后在不高于100℃下減壓干燥即生成白色醋酸鈦前驅體；

B)介孔中空球形二氧化鈦的制備：稱取步驟A中制備的醋酸鈦前驅體，按1/80-1/40的質量比例溶解到醇中，磁力攪拌均勻后在不高于220℃的溫度下反應，冷卻至室溫后將產物用醇清洗數次后經60-100℃真空干燥即生成介孔中空球形二氧化鈦。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述無機鈦鹽是四氯化鈦。

3.根據權利要求1所述的方法，其中所述醋酸/醋酸酐混合液的體積比為3:1-4:1。

4.根據權利要求1所述的方法，其中所述伴生酸徹底揮發，經回流蒸汽檢測為pH>6。

5.根據權利要求1所述的方法，其中用苯進行淋洗。

6.根據權利要求1所述的方法，其中所述醇是無水乙醇。

7.根據權利要求1所述的方法，其中步驟B)中所述反應在聚四氟乙烯內襯反應釜中進行。

8.根據權利要求1所述的方法，其中所述方法以前驅體溶劑熱法進行一次性制備，不添加任何模板劑或材料。

9.根據權利要求1所述的方法，其中所述方法不需經過退火煅燒的后處理程序。