[發(fā)明專利]一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710706311.3
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107706408A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳書禮;榮常如;韓金磊;韓玉濤;張克金;米新艷;張苡銘;魏曉川
• 申請（專利權(quán)）人: 中國第一汽車股份有限公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M10/0525;H01G11/50;H01G11/30;H01G11/86
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責(zé)任公司22100
• 代理人: 王薇

1.一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：采用超聲分散技術(shù)制備鈦酸鋰溶膠前驅(qū)體或者摻雜導(dǎo)電性碳材料的鈦酸鋰溶膠前驅(qū)體，并將溶膠前驅(qū)體通過靜電紡絲得到納米纖維前驅(qū)體，將納米纖維前驅(qū)體在無氧的惰性氣氛中高溫?zé)Y(jié)得到納米纖維鈦酸鋰及其復(fù)合材料；

該工藝包括如下步驟：

（1）在溶劑中溶解高分子有機聚合物，高速攪拌直至得到透明澄清的溶膠，高分子有機聚合物在溶膠中質(zhì)量分數(shù)為5~20%；

（2）按照Li：Ti=4.0~4.8：5的摩爾比，優(yōu)選4.4：5，將鋰鹽和鈦源化合物溶解在在非水溶劑中，并加入酸作為鈦源化合物水解抑制劑，酸與溶劑的體積比例為酸：溶劑=1：0.2~1.0，優(yōu)選1：0.7，攪拌至鋰鹽全部溶解，且溶液澄清；

（3）將步驟（2）得到的溶液加入到步驟（1）所得到的溶膠中，攪拌混合3~24h，優(yōu)選5h；

（4）在步驟（3）所得到的溶膠中，加入量為所制備鈦酸鋰及其復(fù)合材料質(zhì)量的0~30%的導(dǎo)電性碳材料，加入后超聲分散0.5~5h，優(yōu)選2h；

（5）將步驟（4）得到的溶膠采用靜電紡絲機進行靜電紡絲，紡絲速度為0.1~5mL/h，優(yōu)選1mL/h；靜電電壓為15~35kV，優(yōu)選25kV；接收板距離15~30cm，優(yōu)選20cm；

（6）將步驟（5）中靜電紡絲得到的納米纖維前驅(qū)體薄膜放在氣氛爐中，在無氧的惰性氣體保護下進行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為600~900℃，優(yōu)選750℃；燒結(jié)時間為1~24h，優(yōu)選3h；即可得到納米纖維鈦酸鋰及其復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的高分子有機聚合物為聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物中的一種，優(yōu)選聚乙烯吡咯烷酮。

3.根據(jù)權(quán)利要求1一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的導(dǎo)電性碳材料為乙炔黑、科琴黑、導(dǎo)電炭黑、天然石墨、人造石墨、氣相生長碳纖維、單壁碳納米管、多壁碳納米管、石墨烯、活性石墨烯、活性碳、氧化石墨、氧化石墨烯中的一種或其組合，優(yōu)選石墨烯、活性石墨烯、氧化石墨中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的鋰鹽為醋酸鋰、異丙醇鋰、硝酸鋰、氯化鋰、碳酸鋰、檸檬酸鋰、草酸鋰、乙酰丙酮鋰中的一種，優(yōu)選醋酸鋰、乙酰丙酮鋰、異丙醇鋰中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的鈦源化合物為鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯、四氯化鈦、乙酰丙酮鈦中的一種，優(yōu)選鈦酸四丁酯、鈦酸四異丙酯中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的溶劑為乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、異丙醇、乙酰胺、氯仿中的一種，溶劑根據(jù)所選高分子有機聚合物進行選擇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述的酸為醋酸、硝酸、鹽酸、檸檬酸、草酸的一種或其組合，優(yōu)選醋酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1一種納米纖維鈦酸鋰復(fù)合材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣體為氬氣、氮氣、氦氣中的一種，優(yōu)選氬氣。

9.一種納米纖維鈦酸鋰及其復(fù)合材料在鋰離子電池或超級電容器中的應(yīng)用。