[發(fā)明專(zhuān)利]一種低回潮率阻燃聚酰胺及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710706205.5
• 申請(qǐng)日: 2017-08-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107501545A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮新星;張華;王修行;來(lái)侃;張長(zhǎng)琦;潘凱
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中央軍委后勤保障部軍需裝備研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C08G69/42
• 分類(lèi)號(hào): C08G69/42;C08L77/06;C08K3/02
• 代理公司: 北京紀(jì)凱知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11245
• 代理人: 關(guān)暢,王春霞

1.一種低回潮率阻燃聚酰胺的制備方法，包括如下步驟：

(1)含磷阻燃劑、長(zhǎng)碳鏈二元胺和二元醇在水中依次經(jīng)預(yù)聚反應(yīng)和聚合反應(yīng)得到阻燃劑預(yù)聚體；

(2)所述阻燃劑預(yù)聚體與聚酰胺66鹽經(jīng)共聚反應(yīng)即得所述低回潮率阻燃聚酰胺。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述預(yù)聚反應(yīng)之前，所述方法還包括將所述含磷阻燃劑、所述長(zhǎng)碳鏈二元胺、所述二元醇和所述水混合0.5～1h的步驟；

所述預(yù)聚反應(yīng)和所述聚合反應(yīng)均在惰性氣氛中進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述預(yù)聚反應(yīng)的溫度為50～90℃，時(shí)間為0.5～1.5h；

所述聚合反應(yīng)的溫度為180～190℃，時(shí)間為1～2h；

所述聚合反應(yīng)在0.25～0.4MPa的壓力下進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述含磷阻燃劑、所述長(zhǎng)碳鏈二元胺、所述二元醇與所述水的摩爾比為1：1.1～1.2：1：50～100。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述含磷阻燃劑為CEPPA、DDP或它們的衍生物；

所述CEPPA的結(jié)構(gòu)式如式Ⅰ所示：

所述CEPPA的衍生物為所述CEPPA的鈉鹽或鉀鹽；

所述DDP的結(jié)構(gòu)式如式Ⅱ所示：

所述DDP的衍生物為所述DDP的鈉鹽或鉀鹽。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述長(zhǎng)碳鏈二元胺為十一碳二胺、十二碳二胺、十三碳二胺或十四碳二胺；

所述二元醇為碳原子數(shù)為5～10的二元醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，所述共聚反應(yīng)按照如下步驟進(jìn)行：

將聚酰胺66鹽的水溶液在溫度為200～210℃、壓力為1.7～2.2MPa的條件下進(jìn)行保溫保壓處理；經(jīng)泄壓至常壓后，加入所述阻燃劑預(yù)聚體，升溫后進(jìn)行所述共聚反應(yīng)。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述聚酰胺66鹽的水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70～85％；

所述阻燃劑預(yù)聚體的加入量為所述阻燃劑預(yù)聚體和所述聚酰胺66鹽的總重量的4～15％；

所述保溫保壓處理的時(shí)間為1.5h～2h；

所述共聚反應(yīng)的溫度為240～250℃，時(shí)間為0.5～1h。

9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的制備方法，其特征在于：所述共聚反應(yīng)結(jié)束后，所述方法還包括升溫并抽真空的步驟；

所述升溫后的溫度為260～275℃，抽取時(shí)間為30～50min，抽取后的真空度為0.01～50KPa。

10.權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述方法制備的低回潮率阻燃聚酰胺。