[發(fā)明專利]一種含二氮雜萘酮吡啶結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710705727.3
• 申請(qǐng)日: 2017-08-17
• 公開（公告）號(hào): CN107501490B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳培龍;何敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川金和成科技有限公司
• 主分類號(hào): C08G8/02
• 分類號(hào): C08G8/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種含二氮雜萘酮吡啶結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：其包括：

A步驟：在反應(yīng)釜中，加入二氮雜萘酮吡啶單體、二氟二苯甲酮、碳酸鉀、碳酸鈉，加入環(huán)丁砜為溶劑、甲苯為帶水劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)體系升溫至回流，以促進(jìn)雙酚單體的成鹽反應(yīng)，其中，二氮雜萘酮吡啶單體為0.3mol，二氟二苯甲酮為0.5mol，碳酸鉀為0.21mol，碳酸鈉為0.21mol，環(huán)丁砜為350ml，甲苯為750ml；

B步驟：在A步驟之后，加熱至120℃至160℃，共沸脫水完全后蒸出甲苯；

C步驟：在B步驟之后，將反應(yīng)釜加熱至180℃至220℃溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，生成特性粘數(shù)為0.3至0.8的聚合物溶液；

D步驟：在C步驟之后，向反應(yīng)體系中加入0.2mol對(duì)苯二酚單體、0.35mol無(wú)水碳酸鉀、200mL環(huán)丁砜和750mL甲苯，并依次進(jìn)行A步驟中的成鹽反應(yīng)、B步驟中的脫水除甲苯處理以及C步驟中的聚合反應(yīng)；

E步驟：在D步驟之后，將聚合物溶液倒入熱水中，析出白色纖維狀的聚合物；

F步驟：在E步驟之后，將白色纖維狀的聚合物經(jīng)熱水洗滌、過濾、烘干后，并溶解于三氯甲烷，再在乙醇中沉降，得到白色絮狀的聚合物，白色絮狀的聚合物即為含二氮雜萘酮吡啶結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含二氮雜萘酮吡啶結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述C步驟中，在反應(yīng)過程中，補(bǔ)充加入溶劑環(huán)丁砜，直到反應(yīng)體系中粘度不再增長(zhǎng)，以促進(jìn)聚合物分子量增長(zhǎng)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含二氮雜萘酮吡啶結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述F步驟中，將白色纖維狀的聚合物經(jīng)熱水洗滌、過濾、烘干后，并溶解于三氯甲烷，再在乙醇中沉降，如此反復(fù)2至3次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含二氮雜萘酮吡啶結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述B步驟中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加熱至120℃至160℃，共沸脫水完全后蒸出甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含二氮雜萘酮吡啶結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：所述C步驟中，將反應(yīng)釜加熱至180℃至200℃溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合時(shí)長(zhǎng)為3小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含二氮雜萘酮吡啶結(jié)構(gòu)的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于：其還包括：

G步驟：在F步驟之后，將白色絮狀的聚合物放于紅外燈下烘干12小時(shí)，再轉(zhuǎn)到真空烘箱中100℃下干燥24小時(shí)，即得到精制后的聚合物。