[發明專利]一種半胱氨酸改性有機聚合物整體柱的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201710705268.9
• 申請日: 2017-08-17
• 公開（公告）號: CN107552016A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 劉丹;唐江宏;連寧
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/285;B01J20/30;C08F220/32;C08F222/14;C08F220/06;C08F8/34;C08J9/28;G01N1/40;G01N21/73
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙)32231
• 代理人: 劉娟娟

技術領域

本發明屬于有機聚合物整體柱技術領域，特別涉及用于對Cr³⁺檢測的半胱氨酸改性有機聚合物整體柱的制備方法。

背景技術

隨著科學技術的不斷進步，現代分析儀器在分析靈敏度和選擇性方面已有很大的改進，但是，分析化學所面對的分析對象越來越復雜，復雜樣品分析前通常需要分離富集處理。新型的分離富集方法層出不窮，其中，聚合物整體柱出現于二十世紀九十年代，具有穩定性好、選材廣泛、pH使用范圍寬、制備簡單、低柱壓、傳質快、易于修飾的優點，廣泛地應用于物質分離、酶反應器以及催化介質。

目前關于有機聚合物整體柱制備及應用的研究占據了整體柱研究的主要位置，但其存在易發生溶脹、機械強度差及受熱易變形等缺點，導致整體柱材料表面功能基團分布不均一，致使分離效果不理想，分離效率低，從而導致有機聚合物整體柱在分析應用中受到限制。因此，調節基質表面的物理和化學性質是有機聚合物整體柱的研究的趨勢，但是關于半胱氨酸對有機聚合物整體柱的環氧基表面進行化學修飾即半胱氨酸改性有機聚合物整體柱的研究非常少。另外，有機聚合物整體柱對復雜樣品分析中痕量Cr³⁺的富集能力、效果還不夠理想，有待進一步提高。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術有機聚合物整體柱對復雜樣品分析中痕量Cr³⁺富集效果差的缺陷，一種半胱氨酸改性有機聚合物整體柱的制備方法。

本發明提供了一種半胱氨酸改性有機聚合物整體柱的制備方法，包括以下步驟：用半胱氨酸對整體柱內有機聚合物進行化學修飾得到半胱氨酸改性有機聚合物整體柱。

具體地，所述的化學修飾具體步驟是將半胱氨酸溶液注入有機聚合物整體柱，密封整體柱的兩端，在60～70℃下反應，然后用甲醇充分沖洗，即得半胱氨酸改性有機聚合物整體柱。

具體地，所述半胱氨酸溶液的濃度是2μg/mL，半胱氨酸溶液注入有機聚合物整體柱的速度是0.005mL/min，所述聚合反應的時間為4～6h。

具體地，所述有機聚合物整體柱的制備方法，包括以下步驟：以甲基丙烯酸MAA與甲基丙烯酸縮水甘油酯GMA為功能單體，乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA為交聯劑，環己醇與十二醇為二元致孔劑，偶氮二異丁腈AIBN為引發劑，混合攪拌均勻，注入硅烷化的毛細管中，密封兩端，在50～70℃下反應，聚合反應完成后用甲醇充分沖洗，制得有機聚合物整體柱。

具體地，所述功能單體、交聯劑、致孔劑、引發劑按照質量比為10～30：5～20:50～90:0.1～2混合攪拌均勻。

具體地，所述混合攪拌均勻后進行超聲處理，所述超聲處理時間為30min，所述聚合反應時間為12h。

具體地，所述毛細管的硅烷化反應步驟如下：截取毛細管，在0.1mL/min的速度下依次向毛細管中注入水、NaOH、水、HCI、水、丙酮與硅烷化試劑，密封毛細管的兩端，放入干燥箱中干燥，取出毛細管，注入丙酮，密封兩端，完成毛細管的活化，得硅烷化的毛細管。

具體地，所述硅烷化試劑是丙酮/異丙基酰氧三甲氧基硅烷MAPS，所述丙酮與異丙基酰氧三甲氧基硅烷MAPS的體積比為7：3。

具體地，所述注入丙酮的速度為0.05mL/min，注入時間為1h，所述干燥箱的溫度是50～70℃，所述干燥時間為8～12h。

利用本制備方法制得的半胱氨酸改性有機聚合物整體柱的應用，包括如下步驟：用甲醇溶液以0.1mL/min流速沖洗整體柱；將含Cr³⁺的樣品溶液以0.02mL/min流速通過整體柱；用一個空的注射器對整體柱進行排空；最后用濃度為1.5mol/L硝酸溶液以流速為0.02mL/min流速沖洗吸附在整體柱上的樣品，收集洗脫液，用ICP-AES檢測。