[發明專利]一種茉莉花花瓣低溫萃取茉莉花純露的方法在審
| 申請號: | 201710704490.7 | 申請日: | 2017-08-16 |
| 公開(公告)號: | CN109401834A | 公開(公告)日: | 2019-03-01 |
| 發明(設計)人: | 不公告發明人 | 申請(專利權)人: | 郎玉珍 |
| 主分類號: | C11B9/00 | 分類號: | C11B9/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 200000 上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 茉莉花 花瓣 低溫萃取 滅菌 破壁粉碎機 高溫滅菌 遠紅外線 滅菌機 超微 去除 時長 水中 浸泡 清洗 | ||
1.一種茉莉花花瓣低溫萃取茉莉花純露的方法,其特征在于,所述方法包括以下步驟:
步驟(1)將茉莉花花瓣清洗,去除雜質,在遠紅外線滅菌機里進行10-30秒,然后再進行高溫滅菌,設定滅菌溫度范圍為120-130℃,壓力為0.2~0.3MPa,滅菌時長范圍為30-40分鐘;將茉莉花花瓣置于水中進行浸泡1-24小時,使其含水量達到30-50%;真空干燥后的茉莉花花瓣在超微破壁粉碎機粉碎至400目以上;再向粉碎后的茉莉花花瓣粉末中,加入茉莉花粉末重量1.1-1.5倍的乙醇,所述乙醇的濃度為40-50%的,再通過超聲波連續流細胞破碎機,超聲頻率15-40KHz,功率1000-3000W,懸浮液每小時流量為15Kg,得到的破碎后的茉莉花粉末懸浮液;
步驟(2)制備茉莉花花瓣提取液并過濾;
步驟(3)濾液蒸發后,所得的過濾提取液即為從茉莉花花瓣中提取的純露成分。
2.根據權利要求1所述茉莉花花瓣低溫萃取茉莉花純露的方法,其特征在于,步驟(2)具體包括使用真空吸附法濃縮上述茉莉花花瓣提取液,真空吸附濃縮的溫度為50-60℃,時間為2-4h,真空吸附濃縮的吸附劑為活性炭或非極性大孔樹脂,其重量為原茉莉花花瓣重量的1-2倍,利用吸附劑吸附濃縮時隨氣態乙醇抽出的高揮發組分,氣態乙醇則被吸附劑后面的泠阱回收;具體為以茉莉花花瓣為原料,通過95%乙醇熱回流提取,然后經D101大孔樹脂富集,用60%乙醇-水洗脫除雜后,收集95%乙醇-水洗脫部位,繼續硅膠柱層析,經二氯甲烷∶甲醇=20∶1洗脫除雜后,收集二氯甲烷∶甲醇=10∶1洗脫流分,去除溶劑后得到所述茉莉花花瓣純露提取物;以所述茉莉花純露提取物為原料,用高效液相制備色譜(pHPLC)進行分離純化。
3.根據權利要求1所述茉莉花花瓣低溫萃取茉莉花純露的方法,其特征在于,步驟(3),其中pHPLC條件如下:ODS制備色譜柱;洗脫液采用68%-75%甲醇-水于0-60min梯度洗脫,洗脫液中加0.1-0.5%的甲酸或三氟乙酸;254nm或280nm或315nm波長下檢測收集色譜峰,減壓濃縮去除溶劑后即得茉莉花純露成分。
4.根據權利要求1所述茉莉花花瓣低溫萃取茉莉花純露的方法,其特征在于,在所述步驟(1)中的浸泡過程中,打開與密閉容器連接的真空泵,抽出密閉容器中的氣體,對密閉容器中的茉莉花瓣進行抽真空浸漬;保持容器內壓力恒定,30-60分鐘,同時,在抽真空容器中,形成超聲波振動;超聲功率為500W,超聲時間為5min;停止抽真空,恢復密閉容器中的氣壓為大氣壓,取出經過浸泡的茉莉花瓣,備用。
5.根據權利要求1所述茉莉花花瓣低溫萃取茉莉花純露的方法,其特征在于,所述步驟(1)中的粉碎包括如下步驟:
將浸泡后的茉莉花花瓣密封置于-15到-10℃的冰箱中恒溫1-2h,然后取出,置于真空冷凍干燥機內,先以5-10℃/min的降溫速度冷凍至-40~-50℃,保持2-4h,然后再放置在庫溫為-32~-36℃的冷凍庫中恒溫冷凍3h,在超微破壁粉碎機粉碎至400目以上。
6.根據權利要求1所述茉莉花花瓣低溫萃取茉莉花純露的方法,其特征在于,所述步驟(1)中的真空干燥包括將得到的浸泡后的茉莉花瓣,在干燥腔內進行熱風-紅外-微波干燥,熱風溫度60~80℃,遠紅外輻射強度0.10~0.25W/cm2,微波加熱第一階段功率為200~300W,第二階段功率為300~400W,第三階段功率為200~300W,傳送帶速度1-2m/min,循環5-8次。
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