[發(fā)明專利]一種用于氫析出反應(yīng)的硫摻雜磷化鎳催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710703167.8
• 申請(qǐng)日: 2017-08-16
• 公開（公告）號(hào): CN107502919B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢巍;常進(jìn)法;李國強(qiáng);劉長鵬;葛君杰;李晨陽;梁亮;張弘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類號(hào): C25B11/06
• 分類號(hào): C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋;趙青朵

1.一種用于氫析出的硫摻雜磷化鎳催化劑的制備方法，其特征在于，包括：

A)將鎳源、銨源、尿素和水混合，超聲、攪拌分散得到第一復(fù)合載體；

B)將第一復(fù)合載體在支撐體上反應(yīng)得到第二復(fù)合載體；

C)將第二復(fù)合載體和磷源、硫源反應(yīng)得到硫摻雜的磷化鎳催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)所述鎳源、銨源和尿素的摩爾比為2.5～25mmol：1～10mmol：1～10mmol。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A)所述超聲的功率為200～2000W；所述超聲的時(shí)間為20min～60min；所述攪拌的時(shí)間為20min～60min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鎳源選自四水合乙酸鎳、六水合氯化鎳和七水合硫酸鎳中的一種或幾種；所述銨源選自氟化銨、氯化銨和氨水中的一種或幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述支撐體選自碳紙、碳布、泡沫鎳和泡沫鈦中的一種或幾種；所述支撐體的大小為0.5cm×0.5cm～5cm×5cm。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟B)所述反應(yīng)在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中進(jìn)行；所述反應(yīng)溫度為100～130℃；所述反應(yīng)時(shí)間為3～6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟C)所述磷源選自水合次亞磷酸鈉、磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉中的一種或幾種；所述硫源為硫粉或硫化氫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟C)第二復(fù)合載體和磷源、硫源在剛玉舟中、管式爐中進(jìn)行反應(yīng)；所述反應(yīng)溫度為400～600℃；所述反應(yīng)時(shí)間為1～2h；所述反應(yīng)在惰性氣體的條件下進(jìn)行；所述惰性氣體為氮?dú)饣蛘邭鍤狻?/p>

9.一種權(quán)利要求1～8任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的用于氫析出的硫摻雜磷化鎳催化劑。

10.一種電解水的方法，其特征在于，將權(quán)利要求1～8任意一項(xiàng)所述的制備方法制備得到的用于氫析出的硫摻雜磷化鎳催化劑作為工作電極。