[發明專利]小兒復方雞內金咀嚼片的鑒別和含量測定方法

有效

• 申請號: 201710702551.6
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN107478762B
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 郭中華;劉偉偉;其木格;張志平;張冰冰;陳秀平;謝春燕;韓芳芳
• 申請（專利權）人: 河南太龍藥業股份有限公司
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/02;G01N30/34;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 北京坦路來專利代理有限公司 11652
• 代理人: 汪送來

1.一種小兒復方雞內金咀嚼片的鑒別和含量測定方法，其特征在于，所述方法包括：

(一)采用薄層色譜法進行鑒別的步驟，其中，

所述薄層色譜的條件為：以硅膠G薄層板為檢測用薄層色譜板，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水按體積比12:3:8:1在10℃以下放置的下層液為展開劑；

(二)采用高效液相色譜法進行含量測定的步驟，其中，

所述高效液相色譜的條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為固定相，以甲醇-水-冰醋酸按體積比85:15:0.45為流動相A，以乙腈-異丙醇-水按體積比50:20:30為流動相B，按照下述條件進行梯度洗脫：

時間單位：分鐘

流動相A單位：％，體積百分比

流動相B單位：％，體積百分比

2.根據權利要求1所述的小兒復方雞內金咀嚼片的鑒別和含量測定方法，其特征在于，在采用所述薄層色譜鑒別之前，還包括將小兒復方雞內金咀嚼片采用大孔吸附樹脂柱層析的步驟。

3.根據權利要求2所述的小兒復方雞內金咀嚼片的鑒別和含量測定方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂柱層析的步驟包括：將小兒復方雞內金咀嚼片與質量分數為75％甲醇溶液按照重量體積比4:25混合，超聲處理，然后采用大孔吸附樹脂柱，洗脫吸附平衡后，以質量分數為70％的乙醇溶液為洗脫劑對大孔吸附樹脂柱進行洗脫，收集洗脫液后蒸干，加甲醇溶液。

4.根據權利要求3所述的小兒復方雞內金咀嚼片的鑒別和含量測定方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂柱采用AB-8大孔吸附樹脂柱。

5.根據權利要求1所述的小兒復方雞內金咀嚼片的鑒別和含量測定方法，其特征在于，步驟(一)所述的鑒別步驟以雞內金-甲醇溶液為對照藥材溶液，以阿魏酸-蘆丁-甲醇溶液為對照品溶液。

6.根據權利要求2-4任一項所述的小兒復方雞內金咀嚼片的鑒別和含量測定方法，其特征在于，步驟(一)所述薄層色譜法進行鑒別的步驟包括：

(1)將小兒復方雞內金咀嚼片按所述大孔吸附樹脂柱層析的步驟制得供試品溶液；

(2)將雞內金對照藥材按所述大孔吸附樹脂柱層析的步驟制得雞內金-甲醇對照藥材溶液；

(3)取阿魏酸對照品和蘆丁對照品，加甲醇制得阿魏酸-蘆丁-甲醇對照品溶液；

(4)吸取上述三種溶液，按照所述薄層色譜條件進行鑒別。

7.根據權利要求6所述的小兒復方雞內金咀嚼片的鑒別和含量測定方法，其特征在于，步驟(一)所述薄層色譜法進行鑒別的步驟包括：

(1)將小兒復方雞內金咀嚼片粉碎，將其與質量分數為75％甲醇溶液按照重量體積比為4:25混合，超聲處理30min，濾過，上AB-8大孔吸附樹脂柱層析，以水洗至水洗液近無色，然后依次采用質量分數為35％乙醇、70％乙醇洗脫，收集70％乙醇洗脫液，蒸干，加甲醇溶液使之溶解，即得供試品溶液；

(2)取雞內金對照藥材，按步驟(1)的方法制得雞內金-甲醇對照藥材溶液；

(3)取阿魏酸對照品和蘆丁對照品，加甲醇制成每1ml含阿魏酸0.5mg，蘆丁0.5mg的混合溶液作為對照品溶液；

(4)吸取上述三種溶液，分別點于高效硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水按體積比12:3:8:1為展開劑展開，取出晾干，噴以質量分數為10％的硫酸乙醇溶液，加熱105℃至斑點顯色清晰，分別在日光和紫外光365nm下檢視。