[發(fā)明專利]聚酰胺-胺功能化石墨烯/超支化水性聚氨酯及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710702482.9 | 申請日： | 2017-08-16 |
| 公開（公告）號： | CN107501500B | 公開（公告）日： | 2020-05-19 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王學川;馮見艷;羅曉民;魏夢媛;王巖松;趙文 | 申請（專利權(quán)）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C08G18/38 | 分類號： | C08G18/38;C08G18/42;C08G18/44;C08G18/48;C08G18/60;C08G18/66;C08G18/75;C08K3/04;C08K9/04 |
| 代理公司： | 西安新思維專利商標事務(wù)所有限公司 61114 | 代理人： | 黃秦芳 |
| 地址： | 710021*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 聚酰胺 功能 化石 超支 水性 聚氨酯 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及聚酰胺?胺功能化石墨烯/超支化水性聚氨酯及其制備方法，首先選用端氨基的聚酰胺?胺對氧化石墨進行功能化改性并還原，得到表面含有豐富伯氨基的功能化石墨烯；再將功能化石墨烯超聲分散在丙酮或N?甲基吡咯烷酮中，在聚氨酯的制備過程中通過原位聚合方法添加到聚氨酯中，制備以功能化石墨烯為核的超支化水性聚氨酯。該方法制備的水性聚氨酯以功能化石墨烯為核，高度支化、具有特定三維結(jié)構(gòu)，成膜具有較好的力學性能和良好的抗靜電性，可應(yīng)用于合成革、織物涂層，生產(chǎn)抗靜電產(chǎn)品。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及聚氨酯的制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚酰胺-胺功能化石墨烯/超支化水性聚氨酯及其制備方法。
背景技術(shù)
水性聚氨酯樹脂作為溶劑型聚氨酯的替代品，具有不燃、無毒、無污染等優(yōu)點，其成膜耐酸、耐堿、耐寒，透氣性好，耐屈撓，且所制成合成革成品手感豐滿，質(zhì)地柔軟，舒適，深受人們的青睞。但水性聚氨酯也因其力學性能差，電絕緣，在生產(chǎn)和使用過程中容易產(chǎn)生靜電，限制了其在電子裝飾革等方面的應(yīng)用。聚酰胺-胺(PAMAM)類樹狀分子是一類高度支化、具有特定三維結(jié)構(gòu)、分子尺寸和構(gòu)型高度可控的樹枝狀大分子，其獨特的分子結(jié)構(gòu)與物理化學性質(zhì)使之在眾多領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，并迅速發(fā)展為研究熱點之一。石墨烯是繼富勒烯、碳納米管之后發(fā)現(xiàn)的新型材料，具有許多優(yōu)異的性質(zhì)，如：高比表面積、良好的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性等。一直以來受到研究者們的關(guān)注，已被廣泛用于復(fù)合材料的制備。又因石墨稀自身非常容易聚集，反應(yīng)活性不高且與有機高分子之間很難相容，導(dǎo)致其很難直接用到聚合物/石墨烯復(fù)合材料的制備。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種聚酰胺-胺功能化石墨烯/超支化水性聚氨酯及其制備方法，制備的水性聚氨酯以N-FGs為核，高度支化、具有特定三維結(jié)構(gòu)，成膜具有較好的力學性能和良好的抗靜電性，解決傳統(tǒng)水性聚氨酯力學性能差、電絕緣、不易散熱等缺點。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為：
聚酰胺-胺功能化石墨烯/超支化水性聚氨酯的制備方法，其特征在于：
首先選用端氨基的聚酰胺-胺對氧化石墨進行功能化改性并還原，得到表面含有豐富伯氨基的功能化石墨烯；
再將功能化石墨烯超聲分散在丙酮或N-甲基吡咯烷酮中，在聚氨酯的制備過程中通過原位聚合方法添加到聚氨酯中，制備以功能化石墨烯為核的超支化水性聚氨酯。
所述制備方法具體包括以下步驟：
步驟一：采用改進的Hummers法制備氧化石墨：
將膨脹石墨、濃硫酸、磷酸混合均勻，然后緩慢加入高錳酸鉀，在10-50℃下反應(yīng)12-36h；膨脹石墨、高錳酸鉀質(zhì)量比為1：(3～10)，磷酸和濃硫酸體積比1：(4～8)，膨脹石墨質(zhì)量與濃硫酸體積比范圍20～100mg/ml；
反應(yīng)后降溫至冰水浴，滴加雙氧水還原多余的高錳酸鉀，直至無氣泡產(chǎn)生；
靜止12h，待分層明顯之后，倒掉上清液；
用無水乙醇和稀鹽酸反復(fù)洗滌沉淀物，待上清液呈亮黃色后，轉(zhuǎn)移至透析袋透析至pH達到7，然后冷凍干燥制得黃褐色的氧化石墨；
步驟二：聚酰胺-胺功能化石墨烯的制備：
取步驟一制備的氧化石墨0.5～2g，加入200～500ml溶劑中，超聲分散0.5～2h后加入裝回流冷凝管、攪拌器及溫度計的三口燒瓶中，加入聚酰胺-胺5～30g和二環(huán)己基碳二亞胺4～10g，在80℃～110℃反應(yīng)12～48h；
冷卻至室溫在5000～10000r/min條件下離心5-10min，用甲醇洗滌混合物3-5次，干燥，制得端氨基聚酰胺-胺功能化石墨烯；
步驟三：端氨基聚酰胺-胺功能化石墨烯分散液制備：
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