[發明專利]一種單層水合三氧化鎢納米片及其制備方法

有效

• 申請號: 201710702469.3
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN107324391B
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發明（設計）人: 方巖雄;劉金成;肖業鵬
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;B82Y40/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種單層水合三氧化鎢納米片，所提供水合三氧化鎢納米片厚度大大降低，為單層納米片，且結晶度好，形貌均勻。本發明還提供了該單層水合三氧化鎢納米片的制備方法，其制備過程簡單易行，對設備要求低，便于規模化生產。

技術領域

本發明涉及納米材料技術領域，特別涉及一種單層水合三氧化鎢納米片及其制備方法。

背景技術

三氧化鎢(WO₃)是一種n型寬禁帶半導體氧化物，有序納米結構的WO₃或水合WO₃具有納米材料所特有的量子效應、表面效應等特性，在氣體傳感、光催化、儲能器件等領域有廣泛應用前景。眾所周知，半導體材料的性能及應用與其微觀結構和形貌有很大關聯，其中，具有較高比表面積的二維納米WO₃或水合WO₃具有獨特的光電特性，受到越來越多的關注。

目前，二維納米結構的三氧化鎢或水合三氧化鎢的制備方法大體分為“由下而上”法(如高溫氣相法、化學合成法)和“由上而下”法(如機械剝離法、化學剝離法)。其中，有不少二維納米結構的三氧化鎢或水合三氧化鎢是通過化學剝離法制得，如申請號為200710054544.6的中國專利申請公開了一種面積為(100～800)nm×(100～800)nm，表觀厚度為5～40nm的WO₃納米片及其制備方法；申請號為2012103776091的中國專利申請公開了一種利用熱氧化法制備WO₃納米片的方法，該法制得的WO₃納米片的厚度為0.2～2μm；有文獻(Chem.Mater.2010,22,5660-5666)報道了一種濃硝酸化學剝離鎢箔制備WO₃納米片的方法，該方法制得的WO₃納米片厚度僅為1.4nm左右；另有文獻(Sci.Rep.2013,3,1936)報道了一種化學剝離鎢酸制備WO₃納米片的方法，該法制得的WO₃納米片厚度也僅為1.4nm左右。

現有技術所得的都是具有一定厚度的多層WO₃納米片或水合WO₃納米片，然而，WO₃納米片或水合WO₃納米片厚度越小，其柔韌性更好、比表面積更大，而且，其帶隙更寬，功函數更小，具有更好的導電性能。因此，如何降低其厚度或者得到單層納米片具有重要意義。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種單層水合三氧化鎢納米片及其制備方法，本發明提供的水合三氧化鎢納米片為單層納米片，厚度大大降低。

本發明提供了一種單層水合三氧化鎢納米片，所述納米片的長度為0.1～2μm，寬度為0.1～2μm，厚度為0.5～0.7nm。

優選的，所述納米片的長寬比為(1～20)∶1。

優選的，所述水合三氧化鎢納米片為正交相。

優選的，所述水合三氧化鎢納米片為二水合三氧化鎢納米片。

本發明提供了一種上述技術方案所述的單層水合三氧化鎢納米片的制備方法，包括以下步驟：

a)將黃鎢酸與輔助剝離劑混合、超聲處理，得到第一鎢酸基層狀物；

所述輔助剝離劑選自碳鏈長度≤4的有機極性溶劑；

b)將所述第一鎢酸基層狀物與主剝離劑混合、加熱反應，得到第二鎢酸基層狀物；

所述主剝離劑選自碳鏈長度為10～18的有機胺；

c)將第二鎢酸基層狀物與硝酸液混合、過濾，得到單層水合三氧化鎢納米片。

優選的，所述步驟a)中，輔助剝離劑選自甲醇、乙醇、乙醚、丁醛、甲酸、丁酸和丙酮中的一種或幾種。