[發明專利]一種三氯化鐵?水滑石?殼聚糖聚合物及其制備方法

在審

• 申請號: 201710702355.9
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN107511135A
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 陳東進
• 申請（專利權）人: 東莞市聯洲知識產權運營管理有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/36;C02F101/38
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司11246
• 代理人: 連平

技術領域

本發明屬于改性殼聚糖材料技術領域，具體涉及一種三氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物及其制備方法。

背景技術

甲殼素在自然界中的含量僅次于纖維素。甲殼素脫去大部分乙酰基后的產物就是殼聚糖。制備殼聚糖的原材料來源十分廣泛，常用的原材料有：蝦蟹殼、蠅蛆殼、蟬殼、各種真菌等。殼聚糖是白色或灰色略帶珍珠光澤的半透明片狀固體，屬于氨基多糖，具有復雜的雙螺旋結構，螺距為0.515nm，一個螺旋平面由6個糖殘基組成。殼聚糖大分子鏈上分布著許多羥基、氨基，還有一些N-乙酰基，因此殼聚糖不溶于水和堿溶液及一般有機溶劑，但它能與多種稀酸如鹽酸、醋酸、苯甲酸、環烷酸等結合形成鹽類而溶于水中。殼聚糖是一種天然高分子聚合物，殼聚糖經過改性之后生成的改性高分子具有無毒，可完全被生物降解、在自然界能形成良性循環等諸多優點，具有良好的應用前景。

殼聚糖及其衍生物能通過分子中的氨基和羥基與多種金屬離子形成穩定的整合物且可幫助微粒凝聚，廣泛用作化工、輕工紡織等廢水處理中的吸附劑和絮凝劑。中國專利CN103127914B公開的一種磁性殼聚糖微球處理劑的制備方法，將超順磁性四氧化三鐵和殼聚糖乙酸溶液、液體石蠟、Span-80、戊二醛溶液乳化交聯形成磁性殼聚糖微球，再將磁性殼聚糖微球加入到海藻酸鈉和聚乙烯醇中溶液，混勻，固化成球，得到磁性殼聚糖微球處理劑。該處理劑對水中鉻去除率好，吸附容量大，成本低。中國專利CN103861568B公開的一種磁性殼聚糖納米材料的制備方法及應用，將二價鐵鹽與三價鐵鹽混合均勻后，在弱堿環境下攪拌一段時間后，加入油酸鈉溶液，加熱攪拌，分離得到磁性固體顆粒，將磁性固體顆粒與硫酸改性的殼聚糖醋酸溶液、司班-80、液體石蠟和戊二醛交聯反應得到固體顆粒，最后固體顆粒經石油醚、丙酮和水洗滌，干燥得到磁性殼聚糖納米材料。由上述現有技術可知，通過將殼聚糖改性后與鐵離子結合可賦予殼聚糖良好的磁性和吸附性，與未處理的殼聚糖相比，更有利于凝絮和吸附效果。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種三氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物及其制備方法，本發明制備的以三氯化鐵、水滑石和聚合硅酸作為改性劑，對殼聚糖進行改性，使殼聚糖聚合物具有更加優異的離子交換能力和凝絮能力，對印染廢水和海水等具有很好的脫色和去濁能力。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種三氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物，所述三氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物包括三氯化鐵、水滑石和殼聚糖，所述三氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物中還含有聚合硅酸，所述氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物可作為凝絮劑。

本發明還提供一種三氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物的制備方法，包括以下步驟：

(1)將殼聚糖加入到三氯化鐵溶液中，常溫磁力攪拌0.5-4h，加入無水乙醇溶液，緩慢攪拌至生成絮狀沉淀，離心分離獲得沉積物，將沉積物表面用乙醇去除表面的鐵離子后，得到續狀沉積物；

(2)將步驟(1)制備的續狀沉積物加入到水滑石溶液中，混合均勻后，加入戊二醛溶液，在常溫下磁力攪拌0.5-2h，之后進行離心處理，取沉淀乙醇洗滌，烘干，研磨處理，得到三氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(1)中，三氯化鐵溶液中三氯化鐵的濃度為0.05-0.25mol/L。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(1)中，三氯化鐵溶液中還含有聚合硅酸溶液，聚合硅酸與三氯化鐵的摩爾比為1:1。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(1)中，無水乙醇溶液的體積為三氯化鐵溶液的兩倍。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(1)中，殼聚糖與三氯化鐵溶液的料液比為2-10:1mg/ml。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(2)中，水滑石溶液中水滑石為鎂鋁水滑石，水滑石的濃度為5-10mg/mL。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(2)中，戊二醛溶液的濃度為20-30％，戊二醛溶液的添加量為三氯化鐵溶液體積的15-25％。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(1)或者(2)中，離心的轉速為2000-4000r/min，時間為5-15min。

作為上述技術方案的優選，所述步驟(2)中，三氯化鐵-水滑石-殼聚糖聚合物的孔隙率為10-25％。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：