[發明專利]一種降粘型聚羧酸減水劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710701524.7
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN107501479A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 柯余良;方云輝;陳小路;張小芳;麻秀星
• 申請（專利權）人: 科之杰新材料集團有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F212/14;C08F220/22;C08F222/02;C08F226/06;C08G65/327;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司35204
• 代理人: 張松亭,姜謐

1.一種降粘型聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)聚醚磷酸化∶將質量比為300～600∶2∶5的4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基醚、濃度85％的磷酸和五氧化二磷加入反應容器中，在40℃下反應3-4h，得到4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯；

(2)向步驟(1)所得的物料中加入適量的水，攪拌溶解，加入部分不飽和羧酸單體，控制pH＝4～5；

(3)溫度控制在15-30℃之間，在步驟(2)所得的物料中一次性加入氧化劑溶液，并充分攪拌；

(4)在步驟(3)所得的物料中分別滴加剩余的不飽和羧酸單體、不飽和芳烴類單體、含氟不飽和單體和鏈轉移劑的混合溶液以及還原劑的水溶液，于1～2h滴完，滴加結束后，熟化至少1h，最后，加入氫氧化鈉的水溶液進行中和，即得到重均分子量為40000～80000的所述降粘型聚羧酸減水劑；

上述4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯、不飽和羧酸單體、不飽和芳烴類單體和含氟不飽和單體的摩爾比為1∶2∶0.05～0.3∶0.05～0.3，上述不飽和羧酸單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸或馬來酸，不飽和芳烴類單體為2-乙烯基吡啶、3-乙烯基吡啶、4-乙烯基吡啶、3-乙烯基苯胺、4-乙烯基苯胺、3-乙烯基苯甲酸、4-乙烯基苯甲酸、3-乙烯基芐胺或4-乙烯基芐胺，含氟不飽和單體為丙烯酸三氟乙酯或甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑為雙氧水、過硫酸銨或過硫酸鈉。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述還原劑為甲醛合次硫酸氫鈉、FF6、抗壞血酸、亞硫酸鈉或2-羥基-2-亞磺酸基乙酸二鉀。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑為磷酸三鈉、次磷酸鈉、巰基乙酸、3-巰基丙酸、巰基乙醇或巰基丙醇。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化劑的用量為4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯質量的3～5％。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述還原劑的用量為4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯質量的1～2％。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鏈轉移劑的用量為4-羥丁基乙烯基聚氧乙烯基磷酸酯質量的2～3％。