[發明專利]殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑及其方法和應用

有效

• 申請號: 201710700875.6
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN107413317B
• 公開（公告）日: 2020-02-14
• 發明（設計）人: 劉丹;倪慶婷;張國華
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C08F220/32;C08F220/06;C08F222/14;G01N21/33
• 代理公司: 32231 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 高姍

本發明涉及殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑及其方法和應用，所述方法如下：(1)GMA/MAA聚合物吸附劑：取體積比為4:14?15的甲基丙烯酸和甲基丙烯酸縮水甘油酯與乙二醇二甲基丙烯酸脂、十二烷醇、環己醇、偶氮二異丁腈超聲混勻，將聚合液于50?60℃反應，然后用甲醇洗滌，烘干得到GMA/MAA聚合物吸附劑；(2)殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑：向蒸餾水中加入GMA/MAA聚合物吸附劑、冰醋酸及殼聚糖，超聲處理，于60?70℃下進行反應，反應結束后加入甲醇洗滌，離心，去除上清液，烘干得到殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑。制備的殼聚糖改性聚GMA/MAA可用于固相萃取檢測洛美沙星。

技術領域

本發明屬于聚合物微球技術領域，具體涉及一種殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑及其方法和應用。

背景技術

固相萃取(SPE)是從上世紀八十年代發展起來的一項樣品前處理技術。SPE是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附，與樣品基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液進行洗脫，從而達到分離目標化合物的目的。其具有簡單、快速和簡化了樣品預處理操作步驟，縮短了預處理時間；并且可選擇不同類型的吸附劑和有機溶劑處理各種不同類型的有機污染物。此外，SPE易于與其他儀器聯用，實現自動化在線分析等優點，已被廣泛應用。

殼聚糖是一種天然的陽離子高分子多糖，它來源豐富、無毒、無污染、生物相容性好及可降解性強，已廣泛應用于食品、環保等諸多領域。因分子中有游離氨基，因此在酸性條件下，帶有陽離子電荷的高分子聚合物可以和陰離子高分子聚合物形成復合物。殼聚糖分子中氨基和羥基具有孤對電子及空軌道，因此具有良好的吸附能力。另外,氨基質子化形成的陽離子也可與陰離子發生靜電結合，因此殼聚糖可以吸附結合許多無機酸、酸性化合物和有機酸，甚至也可以吸附結合兩性化合物。殼聚糖具有親水性、生物相容性、可降解等特點，此外殼聚糖及其衍生物的分子鏈上存在著游離的氨基和羥基，因此可用于吸附檢測食品以及人體組織液中金屬離子、有機小分子等物質，具有廣泛的應用前景。

發明內容

本發明主要提供了一種殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑及其方法和應用，制備的殼聚糖改性聚GMA/MAA可用于固相萃取檢測洛美沙星。其技術方案如下：

一種殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑的方法，包括以下步驟：

(1)GMA/MAA聚合物吸附劑的制備

取體積比為4:14-15的甲基丙烯酸和甲基丙烯酸縮水甘油酯與乙二醇二甲基丙烯酸脂、十二烷醇、環己醇、偶氮二異丁腈超聲混勻，將聚合液于50-60℃下反應，然后用甲醇洗滌，烘干得到GMA/MAA聚合物吸附劑；

(2)殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑

向蒸餾水中加入GMA/MAA聚合物吸附劑、冰醋酸及殼聚糖，超聲處理，并于60-70℃下進行反應，反應結束后加入甲醇洗滌，離心，去除上清液，烘干得到殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑。

優選的，乙二醇二甲基丙烯酸脂與甲基丙烯酸的體積比為3-3.2:1，十二烷醇與甲基丙烯酸的體積比為2.9-3.2:1，環己醇與甲基丙烯酸的體積比為24-26:1。

一種殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑，其由上述方法制備而成。

上述制備的殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑可以用于萃取洛美沙星。

一種殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑萃取檢測洛美沙星的方法，包括以下步驟：

(1)稱取殼聚糖改性GMA/MAA聚合物吸附劑于容器中，加入甲醇進行超聲處理，然后離心去除上清液；

(2)將待測的洛美沙星溶液加入容器中，超聲處理，然后離心去除上清液；

(3)向容器中加入蒸餾水，超聲處理，然后離心去除上清液；