[發(fā)明專利]一種適用于3D打印的聚醚醚酮的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710700862.9
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN107383293B
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 侯天武;趙琴;白海清;肖正君;周杰;緱可貞
• 申請（專利權）人: 宜賓天原集團股份有限公司
• 主分類號: C08G8/02
• 分類號: C08G8/02;B33Y70/00
• 代理公司: 成都泰合道知識產(chǎn)權代理有限公司 51231
• 代理人: 魏常巍;呂曉霞

1.一種適用于3D打印的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于，使用碳酸鈉、碳酸鉀作為反應縮合劑，以對苯二酚和4,4-二氟二苯甲酮為原料，以二苯砜為溶劑，包括以下反應步驟：

(1)在室溫條件下加入二苯砜，通氬氣保護，同時加熱使二苯砜熔融，控制溶液溫度為180～190℃，然后加入對苯二酚、4，4-二氟二苯甲酮，并加熱至210～220℃，恒溫攪拌反應25～30min，所述對苯二酚、4，4-二氟二苯甲酮、二苯砜的質量比為1﹕1﹕4～6；

(2)向步驟(1)反應體系中加入碳酸鈉、碳酸鉀，升溫至230～235℃，恒溫攪拌反應25～30min，然后升溫至250～260℃恒溫50～60min，再迅速升溫至300～320℃恒溫并采用超聲波處理25～30min，再恒溫反應30～150min；所述超聲波的頻率為22～38KHz，所述碳酸鈉、碳酸鉀、對苯二酚的質量比為1﹕4～5﹕14～16；

(3)將步驟(2)反應后的產(chǎn)物冷卻后分別用有機溶劑、無機溶劑萃取，然后烘干得適用于3D打印的聚醚醚酮。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于3D打印的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于，步驟(3)對產(chǎn)物冷卻采用分段冷卻法，首先降溫至210～220℃保持7～10min，再降溫至150～160℃保持5～8min，再降溫至100～105℃保持5～8min，然后再降溫至60～70℃保持10～15min。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種適用于3D打印的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于，所述的150～160℃降溫至100～105℃過程中控制結晶速率為1.5～2％，從100～105℃降溫至60～70℃控制結晶速率為1～1.5％。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于3D打印的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的無機溶劑為電導率小于等于1μs/cm的純水。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種適用于3D打印的聚醚醚酮的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的有機溶劑選自丙酮、乙醇、甲醇、乙二醇、乙醚中的一種。