[發明專利]一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法

在審

• 申請號: 201710700809.9
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN107417906A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 佘國華;田甜;王紅;祁秀紅;緱可貞;周杰;文仕敏
• 申請（專利權）人: 宜賓天原集團股份有限公司
• 主分類號: C08G65/40
• 分類號: C08G65/40
• 代理公司: 成都泰合道知識產權代理有限公司51231
• 代理人: 魏常巍,呂曉霞

1.一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(a)制備酚堿鹽：

以雙酚A與堿的摩爾比為1∶2-2.1備料，反應得酚堿鹽；

(b)制備聚芳醚腈齊聚物：

以酚堿鹽、2，6-二氯苯甲腈、堿金屬碳酸鹽、N-甲基吡咯烷酮的摩爾比為1∶1.1-2∶0.01-0.1∶8-15備料，反應制得氯封端的聚芳醚腈齊聚物；

(c)制備聚芳醚腈高聚物

將摩爾比為1∶1∶0.01-0.1∶8-15的酚堿鹽、氯封端的聚芳醚腈齊聚物、堿金屬碳酸鹽、N-甲基吡咯烷酮投入反應器，反應得聚芳醚腈高聚物；

(d)純化

將步驟(c)所得的聚芳醚腈高聚物及萃取劑放入抽提裝置，萃取除去溶劑后進行干燥，即得到淺色聚芳醚腈樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中，首先用堿配制質量分數為10-50％的堿溶液，投入反應器中，再將雙酚A加入堿溶液中，控制反應溫度為5-60℃，反應1-3h；反應結束后在20-30℃下完成結晶，再真空干燥，得酚堿鹽。

3.根據權利要求1所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(b)中將酚堿鹽、2，6-二氯苯甲腈、堿金屬碳酸鹽、N-甲基吡咯烷酮投入反應器，升溫至180-200℃反應2-3h，將反應器內聚合物粘液倒入純水中進行冷卻，得到固化物，然后用粉碎機粉碎后用純水洗滌，再進行干燥，制得氯封端的聚芳醚腈齊聚物。

4.根據權利要求1所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(c)中將酚堿鹽、氯封端的聚芳醚腈齊聚物、堿金屬碳酸鹽、N-甲基吡咯烷酮投入反應器，升高溫度至180-200℃反應2-5h完成聚合反應，將反應器內聚合物粘液倒入純水中進行冷卻，得到固化物，然后用粉碎機粉碎后用純水洗滌，再進行干燥，即得聚芳醚腈高聚物。

5.根據權利要求1或2所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，所述步驟(a)中堿為氫氧化鉀或氫氧化鈉。

6.根據權利要求1或3所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，所述的堿金屬碳酸鹽為碳酸鉀或碳酸鈉。

7.根據權利要求2所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(a)中將雙酚A和堿溶液的反應溫度控制為25-45℃。

8.根據權利要求2-4任一項所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，步驟(a)、(b)、(c)中反應器為帶氮氣保護和攪拌器的反應器。

9.根據權利要求1所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，所述萃取劑為環丁砜、乙醇、甲醇或乙醚。

10.根據權利要求9所述的一種淺色聚芳醚腈樹脂的制備方法，其特征在于，所述聚芳醚腈高聚物與萃取劑的質量比為1：4-20。