[發明專利]一種磁性修飾的金屬有機多孔材料及其制備和應用

有效

• 申請號: 201710700325.4
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN109400889B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 許國旺;周智慧;趙春霞;傅燕青;路鑫
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;B01J20/22;B01J20/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種磁性修飾的金屬有機多孔材料作為吸附劑的應用，其特征在于：

采用Fe₃O₄@PEI-MOF-5表示，Fe₃O₄@PEI，其表示在Fe₃O₄納米粒子表面包覆聚乙烯亞胺，Fe₃O₄@PEI-MOF-5由Fe₃O₄@PEI與MOF-5發生化學反應而制備，形成具有磁性修飾的金屬有機多孔材料Fe₃O₄@PEI-MOF-5；將所述磁性修飾的金屬有機多孔材料Fe₃O₄@PEI-MOF-5加入到含有孔雀石綠和/或結晶紫的液體基質中，其可對孔雀石綠和/或結晶紫進行吸附和富集。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征為：Fe₃O₄@PEI微球的粒徑為30-48 nm，且鍵合的聚乙烯亞胺的厚度為1-3 nm；Fe₃O₄@PEI-MOF-5由Fe₃O₄@PEI與MOF-5發生化學反應而制備。

3.一種權利要求1或2所述的應用，其特征為：所述的制備過程為：

首先合成Fe₃O₄@PEI，其表示在Fe₃O₄納米粒子表面包覆聚乙烯亞胺，再將Fe₃O₄@PEI與二水合乙酸鋅和對苯二甲氨酸反應，形成具有磁性修飾的金屬有機多孔材料Fe₃O₄@PEI-MOF-5。

4.根據權利要求3所述的應用，其特征在于：

兩步皆利用水熱反應法，首先合成Fe₃O₄@PEI納米粒子，然后再利用羧基與氨基反應，將Fe₃O₄@PEI鍵合在MOF-5上；具體過程如下：

第一步：溶劑熱還原法生成Fe₃O₄@PEI納米粒子：將1.5-3 g六水合三氯化鐵加入容器中，加入75-150 mL乙二醇作溶劑，6-12 g乙酸鈉和分子量為500-700 Da的聚乙烯亞胺1.5-3 g; 210-250 oC反應1.5-3 h，反應結束后先用10-15 mL乙醇洗滌2-5次，然后用10-15 mLDMF洗滌2-5次，最后分散在10-15 mL DMF中；

第二步：合成磁性修飾的MOF-5材料；將0.3-0.6 g對苯二甲酸分散在15-25 mL DMF中，超聲至完全溶解；將0.9-1.8 g二水合乙酸鋅分散在20-30 mL DMF中，超聲至完全溶解；將溶有二水合乙酸鋅的DMF溶液加入到溶有對苯二甲酸的DMF溶液中，磁性攪拌10-20 min，然后加入1.5-3 g分散在DMF中的Fe₃O₄@PEI納米粒子，超聲25-35 min；轉移至反應釜，100-150oC反應9-12 h；首先用10-15 mL DMF洗2-5次，然后用10-15 mL二氯甲烷洗2-5次，最后分散在25-35 mL二氯甲烷中，靜置15-24 h；倒掉二氯甲烷溶劑，將產物放置在110-150 oC干燥12-15 h。

5.根據權利要求1所述磁性修飾的金屬有機多孔材料的應用，其特征在于：所述液體基質為魚樣提取液。