[發明專利]一種碳納米管的制備方法

在審

• 申請號: 201710699582.0
• 申請日: 2017-08-16
• 公開（公告）號: CN109399611A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 宋榮君;蘇璇;譚盛男
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: C01B32/162
• 分類號: C01B32/162;B01J23/882
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳納米管的制備方法，特征在于步驟和條件如下：

(1)Co‐Mo/MgO催化劑的制備

用物理機械方法將硝酸鈷、鉬酸銨、硝酸鎂充分混合，按摩爾比為1‐10份鈷、0.05‐2.5份鉬和1‐10份鎂混合后用適量聚乙二醇200溶解，充分攪拌，靜置24h后放入馬弗爐中在500‐800℃煅燒1h，收集產品，冷卻至室溫，用研缽研磨成粒徑約1μm的粉末，即得負載型雙金屬Co‐Mo/MgO催化劑。

(2)聚烯烴‐炭黑‐催化劑混合物的制備

將聚烯烴、炭黑和步驟(1)制備的催化劑在160‐200℃下利用雙螺桿擠出或轉矩流變儀熔融共混，制得聚烯烴共混；其中按質量組成比，聚烯烴為60‐98％，炭黑為1‐20％，催化劑為1‐20％。

(3)碳納米管的制備與提純

將步驟(2)制備的聚烯烴共混物放入石英管中，利用氮氣置換管內空氣后將石英管放入已升溫至800‐1000℃的管式電阻爐內。當冷卻至室溫后取出石英管，停止通氮氣，收集黑色碳產物即為碳納米管產品。

將所得的碳納米管產物在HCl溶液中回流煮沸大于6小時，以除去催化劑殘留物，然后洗滌至pH中性，并在110℃下干燥24小時，得到提純的碳納米管。

2.根據權利要求1所述的一種碳納米管的制備方法，其特征在于，所用聚烯烴為各種牌號聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯或其回收料。

3.根據權利要求1所述的一種碳納米管的制備方法，其特征在于，所用的MgO可以用石墨，石英，硅，碳化硅，二氧化硅，氧化鋁，鋁硅酸鹽(沸石)，碳酸鈣等代替。

4.根據權利要求1所述的一種碳納米管的制備方法，其特征在于，所用的炭黑均為微米和納米級別，可以為色素炭黑、超導電炭黑、乙炔炭黑、橡膠炭黑、專用炭黑等。

5.根據權利要求1所述的一種碳納米管的制備方法，其特征在于，所述的催化劑為微米或納米級別，Co可為氧化態和金屬態，催化劑可通過高溫煅燒或者惰性氣體保護裂解下制得。

6.根據權利要求1所述的一種碳納米管的制備方法，其特征在于，所述的共混物共混方法為熔融共混或物理機械共混，其中聚烯烴為聚乙烯類和回收的聚乙烯類時共混溫度是150℃，聚丙烯類和回收聚丙烯類的共混溫度是180℃，聚苯乙烯類和回收聚苯乙烯類的共混溫度是190℃。