[發明專利]三維碳管纖維氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201710697665.6
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107324761B
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發明（設計）人: 俞書宏;詹慧娟;劉建偉;胡亞林
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

本發明提供了一種三維碳管纖維氣凝膠的制備方法。具體的，所述制備方法包括以下步驟：A)將碲納米線和葡萄糖在水溶液中混合，進行高溫高壓水熱反應，得到三維碳纖維水凝膠；B)步驟A)得到的三維碳纖維水凝膠經二氧化碳超臨界干燥或冷凍干燥處理后高溫煅燒，得到三維碳管纖維氣凝膠。本發明提供了一種宏觀尺度的碳管纖維組裝體的制備方法，以一維的碲納米線作為硬模板，水熱反應得到三維的碳纖維水凝膠，高溫煅燒除去內部的一維納米線，組裝得到尺寸均一、各項同性的三維碳管纖維組裝體，為后續的功能化應用提供了基礎。

技術領域

本發明涉及納米材料組裝技術領域，尤其涉及一種三維碳管纖維氣凝膠及其制備方法。

背景技術

納米材料的可控合成、有效組裝，以及基于納米材料的器件設計和性能研究是相關材料走向實用化的前提和保障之一。英國《自然-材料》(Nature Materials，2007年第6期，841頁)指出，材料的物理化學性質開發不僅取決于自身的形狀和尺寸，也取決于組裝體的協同。美國《納米快報》(Nano Letters，2010年第10期，5103頁)指出，利用組裝技術可以有效降低體系熵值，從而使雜亂的超長柔性納米線得到有序的排列組裝。

《自然-材料》(Nature Materials.2011年10卷424頁)報道了利用模板導向的化學氣相沉積的方法，合成三維石墨烯宏觀尺度網絡結構-石墨烯泡沫。此方法的基本過程是：以泡沫鎳為模板，在高溫下分解甲烷，在泡沫鎳表面沉積上一層石墨烯的薄膜。在刻蝕泡沫鎳前，先在石墨烯薄膜表面沉積一層聚甲基丙烯酸甲酯，用熱的鹽酸溶液刻蝕掉泡沫鎳后，再用熱的丙酮溶液溶掉聚甲基丙烯酸甲酯，最后得到三維石墨烯泡沫。但該方法需要昂貴的儀器設備，繁瑣的實驗步驟，長時間的調整過程。

除此以外，現有技術公開的技術只能形成實心的碳納米纖維三維組裝體。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種三維碳管纖維氣凝膠及其制備方法，可以制備得到宏觀尺度的空心碳管纖維組裝體，且制備方法簡單。

為解決以上技術問題，本發明具體提供了一種三維碳管纖維氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

A)將碲納米線和葡萄糖在水溶液中混合，進行高溫高壓水熱反應，得到三維碳纖維水凝膠；

B)步驟A)得到的三維碳纖維水凝膠經二氧化碳超臨界干燥或冷凍干燥處理后高溫煅燒，得到三維碳管纖維氣凝膠。

本發明采用的碲納米線可以為一般市售的碲納米線或按照本領域技術人員熟知的方法制備的碲納米線，在本發明的某些具體實施例中，采用以下方法制備碲納米線：

將亞碲酸鈉或二氧化碲，和表面活性劑在溶劑中混合，堿性環境下，被還原劑還原，得到碲納米線。

本發明優選的，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。

所述溶劑為乙二醇和丙酮。

所述堿性環境優選采用氨水、KOH、NaOH等堿性化合物調節。

所述還原劑優選為水合肼。

在本發明的某些具體實施例中，所述碲納米線的制備具體為：

將亞碲酸鈉和聚乙烯吡咯烷酮在乙二醇中混合，然后加入丙酮溶解，再依次加入氨水和水合肼，攪拌均勻后，高溫中放置2～5h，得到碲納米線。

所述高溫優選為160～200℃。

所述碲納米線的直徑優選為35nm。

然后將上述碲納米線離心清洗后，溶解在水溶液中。加入葡萄糖，攪拌溶解。

上述碲納米線和葡萄糖的質量比優選為3:20。

上述混合溶液進行高溫高壓水熱反應，得到三維碳纖維水凝膠。