[發明專利]基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710697383.6
• 申請日: 2016-01-16
• 公開（公告）號: CN107513140A
• 公開（公告）日: 2017-12-26
• 發明（設計）人: 李洪彥;劉洪麗;周建國;趙巍;李婧;李亞靜
• 申請（專利權）人: 天津城建大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F220/14;C01B33/158
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙)12214
• 代理人: 王秀奎

1.基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，按照下述步驟進行：

步驟1，在80-150重量份正硅酸乙酯中加入0.1-1重量份12mol/L的氯化氫的水溶液中，室溫20—25攝氏度下攪拌5-30min后靜置30-180min，隨后加入0.01-0.2重量份氫氧化鈉固體，攪拌至其完全溶解，將上述溶液靜置2-6h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入0.1-1重量份甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨，靜置2-6h后，將產物置于CO₂超臨界高壓萃取裝置中，以CO₂為介質在溫度30-50℃和氣壓7-10MPa下進行超臨界干燥至少1h，即可得到二氧化硅氣凝膠；

步驟2，將5-10重量份步驟1得到的二氧化硅氣凝膠加入到100重量份甲基丙烯酸甲酯中并分散均勻，加入0.02-0.2重量份的過氧化二苯甲酰并分散均勻，然后升溫至75—80℃引發甲基丙烯酸甲酯與二氧化硅氣凝膠表面甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨的碳碳雙鍵進行共聚反應，共聚反應時間至少為30h。

2.根據權利要求1所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，進行超臨界干燥時間為2—3h；以CO₂為介質進行超臨界干燥，溫度為35—40℃，氣壓為8—9MPa。

3.根據權利要求1所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟1中，正硅酸乙酯為100—120重量份，氫氧化鈉固體為0.05—0.1重量份，甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨為0.3—0.8重量份，12mol/L的氯化氫的水溶液為0.3—0.8重量份；在正硅酸乙酯中加入氯化氫的水溶液中后，室溫20—25攝氏度下攪拌10-20min后靜置60-120min，攪拌速度為每分鐘100—150轉；隨后加入氫氧化鈉固體，攪拌至其完全溶解，攪拌速度為每分鐘100—150轉，將上述溶液靜置3—5h后得到濕凝膠，在濕凝膠中加入甲基丙烯酰氧乙基十二烷基三甲基氯化銨，靜置3—5h。

4.根據權利要求1所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，分散二氧化硅氣凝膠和甲基丙烯酸甲酯時，使用超聲分散，時間至少1h，優選1—2h；加入過氧化二苯甲酰后進行分散時，使用超聲分散，時間3-10min。

5.根據權利要求1所述的基于二氧化硅的復合氣凝膠材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟2中，在進行共聚反應時，選擇在75—80℃反應2h，然后降溫至50—60攝氏度下聚合反應24h，再依次在80℃、90℃和100℃下反應2h，即可得到具有高隔熱性能和高熱阻相界面的氣凝膠材料。