[發(fā)明專利]一種不銹鋼表面磷化膜的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710697022.1
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107236945A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周正明
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥正明機(jī)械有限公司
• 主分類號: C23C22/36
• 分類號: C23C22/36;C23C22/78;C23C22/73
• 代理公司: 合肥廣源知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)34129
• 代理人: 徐國法

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于不銹鋼件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種不銹鋼表面磷化膜的制備方法。

背景技術(shù)

磷化膜具有很多優(yōu)異的性質(zhì)，可用于防護(hù)、電絕緣、耐磨、冷成型等，還可用于工序間的防護(hù)及油漆和粉末等的有機(jī)膜的底層，不銹鋼的常規(guī)磷化過程，經(jīng)常出現(xiàn)磷化速度減慢、磷化膜結(jié)晶粗大甚至不磷化等問題。為解決上述問題，專利CN102146578A提供了一種電場加速的方式來改進(jìn)磷化工藝，這種方法利用外加電場加速磷化膜沉積，使磷化膜晶粒細(xì)小致密，耐蝕性提高。專利CN 105603413 A提供了一種一種低合金鋼表面磷化膜的制備方法，這種方法利用對工件先進(jìn)行表面納米化，然后進(jìn)行磷化處理，雖然能一定程度提高磷化膜的性能，但是，磷化膜的與基體的結(jié)合力會極大地降低，同時，磷化膜的硬度不佳。這些方法大多從改變磷化配方或工藝來促進(jìn)合金鋼的磷化，很少從改變金屬基體表面性質(zhì)來加速磷化過程，因此不能從根本上解決低合金鋼內(nèi)部結(jié)構(gòu)的組織不均勻?qū)α谆^程的不利影響。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有的問題，提供了一種不銹鋼表面磷化膜的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種不銹鋼表面磷化膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)工件表面離子化處理：將不銹鋼工件經(jīng)除油后，表面采用去離子水清洗烘干后，放入真空金屬容器中，金屬容器中充入低壓硫化氫，以不銹鋼工件為陰極，以金屬容器為陽極，在陰極與陽極之間加上350-400V直流電壓，處理45-50s，然后停止，取出不銹鋼工件；

(2)工件活化處理：將經(jīng)步驟(1)處理的不銹鋼工件置于活化液中浸泡處理30-40min，然后取出，表面采用無水乙醇清洗2-3min，然后再采用去離子水清洗5-8min，然后烘干；所述活化液按重量份計(jì)由以下成分制成：殼聚糖1-3、醋酸2-4、硅烷偶聯(lián)劑2.5-2.8、去離子水90-100；

(3)制備磷化液：所述磷化液按重量份計(jì)由以下成分制成：磷酸2.5-2.8、磷酸鈉0.5-1.0、硝酸0.4-0.6、丙氨酸0.1-0.5、氟化鉀0.1-0.3、納米二氧化硅1-3、去離子水80-90；

(4)磷化處理：將經(jīng)步驟(2)處理的不銹鋼工件浸入步驟(3)中配置好的磷化液中進(jìn)行磷化處理以形成磷化膜；

(5)磷化后處理：磷化后不銹鋼工件經(jīng)無水乙醇浸泡10min，然后采用去離子水清洗后，烘干至恒重，即可。

進(jìn)一步的：所述步驟(1)中低壓硫化氫，低壓壓力為50-60KPa。

進(jìn)一步的：所述步驟(2)中活化液中浸泡處理，浸泡溫度為80-90℃。

進(jìn)一步的：所述步驟(3)中活化液制備方法為：將醋酸均勻分散到去離子水中，加熱至40℃，然后添加殼聚糖，攪拌溶解后，再添加硅烷偶聯(lián)劑，繼續(xù)攪拌溶解后，保溫10min，即可。

進(jìn)一步的：所述步驟(3)中納米二氧化硅粒度為80-90nm。

進(jìn)一步的：所述步驟。

進(jìn)一步的：所述步驟（4）中磷化處理具體為：將制備的磷化液溫度調(diào)節(jié)至3-5℃保溫15min，然后將不銹鋼工件放入磷化液中，震蕩2min，再快速加熱至55-60℃，保溫5min，然后取出，即可。

進(jìn)一步的：所述步驟（5）中烘干至恒重，烘干溫度為121℃。

本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)：不銹鋼因具有優(yōu)良的耐蝕性而得到廣泛的應(yīng)用，但是不銹鋼表面長存在一些破壞磷化膜均勻性的缺陷，如夾雜物、貧路區(qū)、晶界、位錯等，在這些地方的磷化膜較為薄弱，一些活性陰離子如氯離子、氰根離子等易從缺陷出進(jìn)入不銹鋼表面，破壞 其磷化膜，尤其是氯離子破壞作用最為突出，本本發(fā)明通過在不銹鋼工件表面分別進(jìn)行離子化處理和活化處理，能夠一定程度上消除不銹鋼表面的缺陷，同時，能夠使得磷化膜在不銹鋼表面生長更加均勻，降低薄弱缺陷發(fā)生率，同時，活化了不銹鋼表面粒子結(jié)構(gòu)，能夠使得在進(jìn)行磷化時，顯著提高磷化的速度和磷化膜的厚度，能夠更好的提高磷化膜與不銹鋼基體之間的結(jié)合力，通過在磷化液中添加丙氨酸與納米二氧化硅，能夠使得磷化膜成為一種非晶態(tài)的層狀磷化膜，沒有晶界，具有良好的自我修復(fù)能力，同時，擁有更好的耐氯離子腐蝕性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種不銹鋼表面磷化膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)工件表面離子化處理：將不銹鋼工件經(jīng)除油后，表面采用去離子水清洗烘干后，放入真空金屬容器中，金屬容器中充入低壓硫化氫，以不銹鋼工件為陰極，以金屬容器為陽極，在陰極與陽極之間加上350V直流電壓，處理45s，然后停止，取出不銹鋼工件；