[發明專利]聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法

有效

• 申請號: 201710696799.6
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107275101B
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 唐永建;楊帆;王朝陽;付志兵;楊曦;袁磊;米睿;鐘銘龍
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/42;H01G11/44;H01G11/86
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 鄭健

1.一種聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將竹子分別用乙醇和去離子水清洗后，在溫度60～120℃下烘干12～48小時；

步驟二、將烘干后的竹子置于瓷舟中，然后放置在高溫爐內，在氬氣保護下，以10-30℃/分鐘的升溫速度升溫至500-1000℃，炭化1-12小時，得到竹炭；

步驟三、將竹炭研磨成粉末，用10～300目的篩子過篩，獲得顆粒均勻的竹炭粉末；

步驟四、將竹炭粉末加入氫氧化鉀溶液中，攪拌10～30min，然后直接將混合料液蒸發烘干，并以10-30℃/分鐘的升溫速度升溫至500-1000℃，同時通入物理活化劑，活化1-12小時，自然冷卻，得到活化后的竹炭材料；所述氫氧化鉀溶液的濃度為1～5mol/L；所述物理活化劑為CO₂，物理活化劑通入的速度為10-500sccm；

步驟五、將竹炭材料分別通過去離子水和乙醇浸泡，干燥，得到竹炭基超級電容器電極材料；

其中，所述步驟一和步驟二之間還包括以下過程：將烘干后的竹子粉碎，并用50～100目的篩子過篩，按重量份，取過篩后的竹子粉末20～30份、30～50份異丙醇、30～50份1～2mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌反應1～3h，得到混合料液，然后將混合料液加熱至80℃并加入不銹鋼球形容器中，同時加入10～20份季銨化試劑，并將球形容器置于四軸研磨儀上，開啟四軸研磨儀，帶動不銹鋼球形容器無規旋轉，反應30～60min；過濾干燥，得到預處理竹子；所述不銹鋼球形容器的進料口通過螺紋蓋密封，螺紋蓋密封連接后與不銹鋼球形容器的表面齊平。

2.如權利要求1所述的聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟四中的氫氧化鉀溶液替換為氫氧化鈉溶液、尿素溶液中的任意一種。

3.如權利要求1所述的聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，所述物理活化劑替換為H₂O。

4.如權利要求1所述的聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟四中，活化的升溫過程為：以0.5～1.5℃/min的速度升溫至250～350℃，保溫90～120min，然后以2～5℃/min的速度升溫至500～700℃，保溫3～5h，然后以1～2℃/min的速度升溫至800～1000℃，保溫5～8h，完成活化；所述活化在高溫旋轉活化爐中進行，所述高溫旋轉活化爐的旋轉速度為15～20r/min。

5.如權利要求1所述的聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，所述預處理竹子還包括以下處理過程：按重量份，取預處理竹子20～30份、改性劑3～5份、成孔劑1～3份、鹽酸1～2份、熱水30～50份加入不銹鋼球形容器中，將球形容器置于四軸研磨儀上，開啟四軸研磨儀，帶動不銹鋼球形容器無規旋轉，反應30～60min，直接將反應后的混合液烘干，得到改性竹子。

6.如權利要求1所述的聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，所述季銨化試劑的質量百分濃度為20～50％；所述的季銨化試劑為3-氯-2-羥丙基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基羥乙基硝酸銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨中的一種或多種的組合。

7.如權利要求5所述的聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，所述改性劑為重量比為1:2的三嵌段共聚物F127和聚氧乙烯-聚苯乙烯嵌段共聚物；所述成孔劑為碳酸銨、碳酸鈉、碳酸氫銨、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀中的任意一種；所述鹽酸的濃度為1～2mol/L；所述熱水的溫度為100℃。

8.如權利要求5所述的聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，所述四軸研磨儀的主動軸轉速為100～150rpm，隨機轉變時間為30～60s。

9.如權利要求5所述的聯合活化制備竹炭基超級電容器電極材料的方法，其特征在于，所述步驟五中，干燥采用微波輻射干燥，其過程為：將浸泡后的竹炭材料放入石英干燥器中，然后置于微波輻射反應爐內；以50～100mL/min的速度通入氮氣，對沉淀進行微波輻射干燥處理；所述微波輻射干燥處理的條件為：微波輻射頻率為2450±50MHz，微波輻射單位功率為0.10～1.00w/g，微波輻射時間為30～60min，微波輻射溫度為50～70℃。