[發明專利]一種導熱阻燃PET/PBT復合材料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201710695434.1
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107383803B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 劉希榮;江樹恭;蘇長榮;黃志勤
• 申請（專利權）人: 利威光源零件（廈門）有限公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08K13/06;C08K9/10;C08K3/04;C08K7/14
• 代理公司: 廈門致群專利代理事務所(普通合伙) 35224
• 代理人: 劉兆慶;鄧貴琴

1.一種導熱阻燃PET/PBT復合材料的制備方法，包括如下工序及步驟：

工序一：制備活性炭插層石墨烯的工序

步驟1：采用稀硝酸對活性炭進行酸化預處理；

步驟2：在溶劑中加入分散劑并攪拌均勻，然后加入石墨烯，采用超聲分散2-24h，得到石墨烯懸浮液；

步驟3：在步驟2的石墨烯懸浮液中加入活性炭，繼續超聲分散30min-3h，獲得懸浮混合液，將該懸浮混合液經過洗滌、離心抽濾，得到活性炭插層石墨烯預制體；

步驟4：將步驟3中活性炭插層石墨烯預制體通過微波進行熱處理，獲得活性炭插層石墨烯粉末；

工序二：制備殼核型活性炭插層石墨烯的工序

所述殼核型活性炭插層石墨烯以活性炭插層石墨烯為核層，包覆連接所述核層的交聯結構聚合體為殼層，所述殼核型活性炭插層石墨烯中各結構層包含的組份及質量份數如下：

石墨烯 10-50％；

活性炭 10-45％；

交聯結構聚合體 5-47％；

其中，所述交聯結構聚合體由聚合單體、引發劑引發聚合，以及經交聯劑交聯而成的具有三維交聯網絡結構的聚合體，按質量百分比計，所述引發劑的用量為聚合單體的0.01-2％；所述交聯劑的用量為聚合單體的0.05-5％，包括如下步驟：

步驟5：將聚合單體采用去離子水配制 為濃度為20％-80％的溶液，加入分散劑并攪拌5-30min；

步驟6：將步驟4制得的活性炭插層石墨烯粉末進行表面偶聯處理，然后加入到步驟5的溶液中，采用超聲分散10-240min，獲得活性炭插層石墨烯懸浮液；

步驟7：將步驟6的活性炭插層石墨烯懸浮液升溫至40-90℃，然后加入交聯劑，并攪拌均勻，然后加入引發劑引發聚合，獲得殼核型活性炭插層石墨烯預制體；

步驟8：將步驟7的殼核型活性炭插層石墨烯預制體通過造粒或粉碎工藝以及干燥處理，獲得顆粒或粉末狀的殼核型活性炭插層石墨烯；

工序三：制備復合材料的工序，獲得導熱阻燃PET/PBT復合材料。

2.根據權利要求1所述的導熱阻燃PET/PBT復合材料的制備方法，其特征在于：所述工序三的制備復合材料的工序，包括如下步驟：

步驟1：配料，準確制備復合材料所需的各組分，并將PET、PBT在105-140℃溫度下干燥1-4h，備用；

步驟2：將玻璃纖維、導熱劑、阻燃劑、阻燃協效劑加入到高速混合機中，然后加入偶聯劑進行表面偶聯處理，混合均勻后獲得混合料；

步驟3：在步驟2的混合料中繼續加入殼核型活性炭插層石墨烯、PET、PBT加入到高速混合機中，然后加入潤滑劑、增韌劑，并混合均勻；

步驟4：將步驟3中獲得的混合料加入到雙螺桿擠出機中進行熔融共混擠出，塑化擠出溫度為230-290℃，螺桿轉速120-550rpm，并經過冷卻、切粒及干燥后獲得復合材料。

3.根據權利要求1或2所述的導熱阻燃PET/PBT復合材料的制備方法，其特征在于：所述石墨烯為氧化石墨烯、還原石墨烯、膨脹石墨烯中的一種或多種，所述石墨烯的單層率大于80％，片層大小6-13μm；所述活性炭的比表面積為1500-3500m²/g，顆粒大小為200-300目。

4.根據權利要求1或2所述的導熱阻燃PET/PBT復合材料的制備方法，其特征在于：所述聚合單體為丙烯酸、丙烯酸酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯、丙烯酰胺、乙烯醇、含氟有機物中的一種或兩種以上組合物；

所述交聯劑為N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺、多異氰酸酯、多元醇類、縮水甘油醚、無機物、丙烯酸酯類以及環氧類中的一種或多種組合；

所述引發劑為過硫酸鹽，或由以亞硫酸氫鹽、抗異壞學酸鹽中的其中一種為還原劑，以過硫酸鹽、過氧化氫中的其中一種為氧化劑組合而成的氧化還原引發體系。

5.根據權利要求2所述的導熱阻燃PET/PBT復合材料的制備方法，其特征在于：所述導熱劑為MgO、Al₂O₃、Mg(OH)₂、ZnO晶須、碳化硅晶須、氮化鋁晶須中的其中一種或兩種以上組合。