[發明專利]以白泥為原料制備NaP分子篩的方法及NaP分子篩

有效

• 申請號: 201710695320.7
• 申請日: 2017-08-15
• 公開（公告）號: CN107381524B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 李超;王永旺;王麗萍;陳東;賈敏;高桂梅;杜艷霞;王強
• 申請（專利權）人: 中國神華能源股份有限公司;神華準能資源綜合開發有限公司
• 主分類號: C01B25/08
• 分類號: C01B25/08;C01B37/00;C01B39/00
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 崔華

1.一種以白泥為原料制備NaP分子篩的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:

（1）結構導向劑的制備

首先將偏鋁酸鈉與去離子水混合并攪拌以使其完全溶解，然后在攪拌條件下，向其中加入硅酸鈉溶液，恒溫攪拌，得到結構導向劑；

（2）硅源、鋁源的制備

向白泥中加入氫氧化鈉溶液對其進行浸取，以浸出可溶性硅和鋁，然后進行過濾，收集濾液備用；

（3）硅鋁凝膠的制備

首先向步驟（2）得到的濾液中加入偏鋁酸鈉和去離子水，室溫攪拌均勻，使體系中SiO₂和Al₂O₃的摩爾比為（2~3）:1、Al和H₂O的摩爾比為1:（360~495）；然后調整體系的pH值為10~11，向其中加入步驟（1）得到的結構導向劑，攪拌均勻并陳化，得到硅鋁凝膠；

（4）晶化

將步驟（3）得到的硅鋁凝膠置于晶化反應釜中進行晶化，得到晶化產物；

（5）后處理

首先對步驟（4）得到的晶化產物進行過濾處理，然后對過濾產物進行洗滌并干燥，得到NaP分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）得到的結構導向劑中，Na₂O、Al₂O₃、SiO₂和H₂O的摩爾比為1:（0.04~0.09）:（0.68~1.13）:（12.5~25）。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟（1）得到的結構導向劑中，Na₂O、Al₂O₃、SiO₂和H₂O的摩爾比為1:（0.05~0.07）:（0.7~1.1）:（16~20）。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述氫氧化鈉溶液中的氫氧化鈉與所述白泥的質量比為1:（0.4~1.5）；其中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2~6mol/L。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，所述氫氧化鈉溶液的濃度為4~5mol/L。

6.根據權利要求1-3和5中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，堿浸溫度為50~85℃，堿浸時間為3~5h。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述步驟（2）中，堿浸溫度為60~80℃；堿浸時間為3.5~4.5h。

8.根據權利要求1-3、5和7中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述體系中，SiO₂和Al₂O₃的摩爾比為（2.2~2.8）:1；Al和H₂O的摩爾比為1:（400~429）；所述結構導向劑與所述濾液的體積比為（10~15）:100。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，所述體系中，SiO₂和Al₂O₃的摩爾比為（2.4~2.6）:1；Al和H₂O的摩爾比為1:（410~420）。

10.根據權利要求1-3、5、7和9中任一項所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，陳化溫度為30~70℃；陳化時間為1~7h。

11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，所述步驟（3）中，陳化溫度為40~65 ℃；陳化時間為3~5 h。