[發明專利]測定乳品中左旋咪唑的方法

在審

• 申請號: 201710693398.5
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN109387579A
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 李照;常建軍;宋曉東;郭波;劉娜;徐向峰;袁鳳琴;任麗;趙媛;解鑫;薛志清
• 申請（專利權）人: 內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 趙天月

本發明提出了檢測乳品中左旋咪唑的方法。所述方法包括：將乳品、三氯乙酸溶液與乙腈進行混合處理，以便得到混合液；所述混合液進行固相萃取處理，以便得到洗脫液；以及將所述洗脫液進行色譜檢測，并基于檢測結果確定所述乳品中左旋咪唑含量。利用本發明的方法能夠準確地對乳品中左旋咪唑進行檢測，且回收率高、精密度高、靈敏度高、操作簡便。

技術領域

本發明涉及食品領域。具體地，本發明涉及檢測乳品中左旋咪唑的方法。

背景技術

左旋咪唑(levamisole)，化學名稱為鹽酸左旋咪唑，中文別名為(S)-6-苯基-2,3,5,6-四氫-咪唑[2,1-B]噻唑單鹽酸鹽、L-2,3,5,6-四氫-6-苯基咪唑[2,1-6]噻唑鹽酸鹽，分子式為C₁₁H₁₂N₂S，相對分子量為204.29，CAS16595-80-5。主要用于治療畜禽胃腸道線蟲和胃線蟲等，不合理地使用左旋咪唑會造成動物生產中殘留，殘留的左旋咪唑對人體的主要潛在危害是致畸和致突變。

然而，目前檢測左旋咪唑的方法仍待改進。

發明內容

本發明旨在至少在一定程度上解決現有技術中存在的技術問題至少之一。為此，本發明提出了檢測乳品中左旋咪唑的方法。利用本發明的方法能夠準確地對乳品中左旋咪唑進行檢測，且回收率高、精密度高、靈敏度高、操作簡便。

需要說明的是，本發明是基于發明人的下列發現而完成的：

目前，適用于提取乳品中左旋咪唑的溶劑較多，針對不同溶劑，所起到的效果不盡相同。有些溶劑在提取左旋咪唑的同時，會使樣品乳化，無法充分提取包埋在蛋白質和脂肪中的左旋咪唑，使得檢測結果偏低，例如乙酸乙酯。另外，有些溶劑在提取左旋咪唑的同時，夾帶少量蛋白質、脂肪等雜質，對后續結果產生干擾且不利于色譜柱的長期使用，例如丙酮。

有鑒于此，發明人經過大量實驗發現，采用乙腈作為提取劑，不僅能夠提取出乳品中的左旋咪唑，還可以使得乳品中蛋白質的構象發生改變，使之沉淀聚集，避免了乳品中的蛋白質對結果的干擾。進一步地，發明人發現，由于乳品中蛋白質含量較高，若僅采用乙腈作為提取劑，無法完全沉淀蛋白，仍有少量蛋白存留在提取的上清液中，對后續檢測造成干擾，使得檢測結果準確性較低。發明人經過深入研究發現，將乙腈與三氯乙酸結合使用，三氯乙酸能夠進一步沉淀蛋白，且為后續萃取提供酸性條件，無需額外添加酸性物質，使得操作簡便，效率高。由此，利用根據本發明實施例的檢測乳品中左旋咪唑的方法能夠準確地對乳品中左旋咪唑進行檢測，且回收率高、精密度高、靈敏度高、操作簡便。

為此，在本發明的一個方面，本發明提出了一種測定乳品中左旋咪唑的方法。根據本發明的實施例，所述方法包括：將所述乳品、三氯乙酸溶液與乙腈進行混合處理，以便得到混合液；將所述混合液進行固相萃取處理，以便得到洗脫液；以及將所述洗脫液進行色譜檢測。

發明人發現，采用乙腈作為提取劑，不僅能夠提取出乳品中的左旋咪唑，還可以使得乳品中蛋白質的構象發生改變，使之沉淀聚集，避免了乳品中的蛋白質對結果的干擾。進一步地，發明人發現，由于乳品中蛋白質含量較高，若僅采用乙腈作為提取劑，無法完全沉淀蛋白，仍有少量蛋白存留在提取的上清液中，對后續檢測造成干擾，使得檢測結果準確性較低。發明人經過深入研究發現，將乙腈與三氯乙酸結合使用，三氯乙酸能夠進一步沉淀蛋白，且為后續萃取提供酸性條件，無需額外添加酸性物質，使得操作簡便，效率高。由此，利用根據本發明實施例的檢測乳品中左旋咪唑的方法能夠準確地對乳品中左旋咪唑進行檢測，且回收率高、精密度高、靈敏度高、操作簡便。

根據本發明的實施例，上述檢測乳品中左旋咪唑的方法還可以進一步具有下列附加的技術特征：

根據本發明的實施例，基于1克所述乳品，所述三氯乙酸溶液的體積為8～10毫升乙腈為1～3毫升。由此，利用根據本發明實施例的檢測乳品中左旋咪唑的方法能夠進一步準確地對乳品中左旋咪唑進行檢測，且回收率高、精密度高、靈敏度高、操作簡便。