[發明專利]一種檢測活性炭中重金屬含量的方法

有效

• 申請號: 201710693113.8
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107677663B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 劉晨芳;邵冬梅;馮文宇;周秀峰;任赫;陳赟;周巖;趙明;佟雪;婁玉濤;唐奎山;謝丹
• 申請（專利權）人: 東北制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/82
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明屬于藥物輔料分析領域，涉及一種檢測活性炭中重金屬含量的方法，包括以下步驟(1)供試品溶液的配制：所述供試品溶液在配制時加入亞硫酸；(2)標準溶液的配制；(3)監測溶液的配制；(4)硫代乙酰胺?丙三醇堿試液的配制；(5)測定方法：在上述供試品溶液、標準溶液和監測溶液中分別加醋酸鹽緩沖液，然后加硫代乙酰胺?丙三醇堿試液，用水稀釋，混勻，放置一段時間后，置于白色背景上，自上而下透視，供試品溶液所顯顏色應不深于標準溶液顏色，標準溶液顏色應不深于監測溶液顏色。該方法可消除高價鐵離子的顏色干擾，確保檢測結果客觀準確。

技術領域

本發明屬于藥物輔料分析領域，具體涉及一種檢測活性炭中重金屬含量的方法。

技術背景

活性炭是原料藥生產中用于脫色的輔料。重金屬含量是其必控的一項重要質量指標。重金屬含量高，將導致擬脫色的原料藥引入外源重金屬，直接危及原料藥的產品質量。目前文獻報道的檢驗方法，或未對樣品溶液存在的高價鐵離子進行掩蔽，或加入還原劑VC進行掩蔽，前者干擾最終比色，后者VC在酸性或堿性溶液中極易變色，同樣導致干擾最終比色，難以得出客觀準確的檢測結論。因此，研制開發一種能夠有效消除高價鐵離子顏色干擾的活性炭中重金屬含量的檢測方法是目前亟待解決的新課題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種檢測活性炭中重金屬含量的方法，該方法采用加入亞硫酸試劑，將樣品溶液中顯棕色的三價鐵離子還原為幾乎無色的二價鐵離子，消除高價鐵離子的顏色干擾，確保檢測結果客觀準確。

本發明的目的是這樣實現的：一種檢測活性炭中重金屬含量的方法，所述方法包括如下步驟：

(1)供試品溶液的配制：所述供試品溶液在配制時加入亞硫酸；

(2)標準溶液的配制；

(3)監測溶液的配制；

(4)硫代乙酰胺-丙三醇堿試液的配制；

(5)測定方法

在上述供試品溶液、標準溶液和監測溶液中分別加醋酸鹽緩沖液，然后加硫代乙酰胺-丙三醇堿試液，用水稀釋，混勻，放置一段時間后，置于白色背景上，自上而下透視，供試品溶液所顯顏色應不深于標準溶液顏色，標準溶液顏色應不深于監測溶液顏色；

所述供試品溶液的配制方法為：取活性炭1.0g，加3mol/L鹽酸20ml與溴試液5ml，煮沸5分鐘，濾過，濾渣用50ml沸水洗滌，合并濾液與洗液，并蒸發近干；然后加1mol/L鹽酸1ml，20ml水，5ml亞硫酸，煮沸溶液直至除盡SO₂；用水稀釋至50ml；取上述溶液20ml，置于50ml比色管中，加水使成25ml，用pH計或短程pH試紙做外指示劑，用1mol/L醋酸調節pH至3.0-4.0，用水稀釋至40ml；所述標準溶液的配制方法為：取10ppm的鉛標準溶液，置于比色管中，加水使成25ml，用pH計或短程pH試紙做外指示劑，用1mol/L醋酸調節pH至3.0-4.0，用水稀釋至40ml；所述監測溶液的配制方法為：取20ml供試品溶液置于比色管中，加入10ppm的鉛標準溶液，加水使成25ml，用pH計或短程pH試紙做外指示劑，用1mol/L醋酸調節pH至3.0-4.0，用水稀釋至40ml；

所述鉛標準溶液取用量的計算方法為：

其中：V-鉛標準溶液的取用量，ml；

L-重金屬標準限度，ppm；

M-活性炭供試品的質量，g；

C-鉛標準溶液的濃度，ppm；