[發明專利]一種苦參堿石油醚結晶系統及其生產工藝

在審

• 申請號: 201710691612.3
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107376805A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 侯引軍;張開慶
• 申請（專利權）人: 陜西昂煦生物科技有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;B01J4/00;B01D9/02;C07D471/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工技術領域，更具體地說，尤其涉及一種苦參堿石油醚結晶系統。同時，本發明還涉及一種苦參堿石油醚結晶生產工藝。

背景技術

人類與化工的關系十分密切，普及到生活的方方面面。在現代生活中，幾乎隨時隨地都離不開化工產品，從衣、食、住、行等物質生活到文化藝術、娛樂等精神生活，都需要化工產品為之服務。有些化工產品在人類發展歷史中，起著劃時代的重要作用。它們的生產和應用，甚至代表著人類文明的一定歷史階段。隨著國內化工行業快速發展，化工產品的產能大幅增長。

結晶是溶質從溶液中析出的過程，可分為晶核生成(成核)和晶體生長兩個階段，兩個階段的推動力都是溶液的過飽和度(結晶溶液中溶質的濃度超過其飽和溶解度之值)。晶核的生成有三種形式：即初級均相成核、初級非均相成核及二次成核。在高過飽和度下，溶液自發地生成晶核的過程，稱為初級均相成核；溶液在外來物(如大氣中的微塵)的誘導下生成晶核的過程，稱為初級非均相成核；而在含有溶質晶體的溶液中的成核過程，稱為二次成核。二次成核也屬于非均相成核過程，它是在晶體之間或晶體與其他固體(器壁、攪拌器等)碰撞時所產生的微小晶粒的誘導下發生的。

對于苦參堿石油醚的結晶系統，傳統的結晶工藝復雜，褪色不徹底，具有很大的局限性。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種苦參堿石油醚結晶系統及其生產工藝。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：一種苦參堿石油醚結晶系統，包括反應釜、過濾器和結晶罐，所述反應釜、過濾器和結晶罐依次設置，所述反應釜的頂部連通有冷凝器、第一溶劑進口、第一排氣管和第一人孔，所述反應釜頂部的中間安裝有第一電機，所述第一電機的輸出端連接有第一聯軸器，所述第一聯軸器的一端連接有第一轉桿，所述第一轉桿貫穿反應釜且端部連接有第一攪拌槳，所述反應釜的底部連接有第一出料管，所述反應釜和過濾器之間通過管道連接，所述結晶罐的頂部連通有第二溶劑進口、第二排氣管和第二人孔，所述過濾器通過管道連接到結晶罐頂部的第二溶劑進口，所述結晶罐的頂部安裝有第二電機，所述第二電機的輸出端連接有第二聯軸器，所述第二聯軸器的一端連接有第二轉桿，所述第二轉桿貫穿結晶罐且端部連接有第二攪拌槳，所述結晶罐的外壁覆蓋有冷卻水層，所述冷卻水層的左側壁上連接有進水管，所述冷卻水層的右側壁上連接有出水管，所述結晶罐的底部連接有第二出料管。

優選的，所述反應釜的側壁上設有保溫結構層，所述保溫結構層為聚氨酯結構層，所述保溫結構層的厚度不小于10mm。

優選的，所述第一攪拌槳和第二攪拌槳均為C型，所述第一攪拌槳和第二攪拌槳均通過焊接的方式固定。

優選的，所述反應釜的頂部還連通有氣壓表。

優選的，所述過濾器為鈦棒過濾器。

優選的，所述第一溶劑進口、第一人孔、第二溶劑進口、第二人孔、第一出料管、第二出料管、進水管和出水管的端部均焊接有法蘭。

本發明還提供了一種苦參堿石油醚結晶生產工藝，包括以下步驟：

S1，將石油醚升到反應釜中，緩慢攪拌，加入苦參堿粗堿，開始加熱至釜內溫度50℃，并加入活性炭，持續回流1h；

S2，將釜內液體通過過濾器，過濾掉活性炭，液體置入結晶罐中；

S3，結晶罐持續緩慢攪拌，至室溫后，停止攪拌，靜置24h，沉淀部分即為苦參堿晶體。

本發明提供的一種苦參堿石油醚結晶系統及其生產工藝，與現有技術相比，制作工藝簡單，首先將石油醚升到反應釜中，緩慢攪拌，加入苦參堿粗堿，開始加熱至釜內溫度50℃，并加入活性炭，持續回流1h，然后將釜內液體通過濾器，過濾掉活性炭，再將液體置入結晶罐中，結晶罐持續緩慢攪拌，至室溫后，停止攪拌，靜置24h，沉淀部分為苦參堿晶體，按上述操作，用石油醚200L，苦參堿粗堿20kg，活性炭10kg得顆粒狀苦參堿結晶體15.8kg，呈白色透明狀，經液相色譜檢測，苦參堿含量為98.3％；按上述操作，用石油醚400L，苦參堿粗堿40kg，活性炭20kg得顆粒狀苦參堿結晶體32.3kg，晶體呈白色透明狀，經液相色譜檢測，苦參堿含量為98.5％，優化結晶工藝，褪色和結晶同時進行，保證褪色質量，節約時間，在封閉的系統中進行，更加安全，降低企業生產成本。

附圖說明

圖1為本發明的結構示意圖；

圖2和圖3為本發明苦參堿含量檢測的色譜圖。