[發明專利]用于甲烷氣體檢測的氣敏傳感器的制作方法

在審

• 申請號: 201710691055.5
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107449798A
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 花中秋;于君霞;曾艷;邱志磊;張晨生;田學民
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: G01N25/32
• 分類號: G01N25/32
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙)12210
• 代理人: 胡安朋

1.用于甲烷氣體檢測的氣敏傳感器的制作方法，其特征在于：是一種利用熱電偶檢測原理制備催化式甲烷傳感器的方法，具體步驟如下：

第一步，陶瓷電極襯底的制備：

稱取所需鉑金漿料，按鉑金漿料與松油醇的重量比為10:1，加入松油醇至鉑金漿料中，反復攪拌至呈均勻漿體狀態，然后將該鉑金漿體涂覆于印有加熱電極和測量電極圖案的網版上，采用絲網印刷機將鉑金漿體分別印刷于高純氧化鋁陶瓷片的兩面上，并置于干燥箱中120℃烘干2小時，再進一步將該兩面印刷有加熱電極和測量電極的高純氧化鋁陶瓷片置于馬弗爐中在空氣條件下于1000℃燒結2小時，由此制得由鉑金薄膜構成的加熱電極、陶瓷片構成的絕緣層以及鉑金薄膜構成的平面測量電極構成的陶瓷電極襯底，供下面步驟制備催化敏感薄膜和熱電偶薄膜使用；

第二步，催化敏感材料的制備：

按重量比為Pd∶Al₂O₃＝5∶100稱取所需量的Al₂O₃粉末和所需量的鈀金屬鹽粉末，并按由每克Al₂O₃粉末加入100mL去離子水和鈀金屬鹽粉末配制成Pd鹽溶液和Al₂O₃粉末組成的懸浮液，將該懸浮液加熱至80℃，使用磁力攪拌機攪拌4小時，轉速為450轉/每分鐘，將攪拌后的懸浮液在干燥箱中于120℃干燥至成為粉末，再將所得粉末置于馬弗爐中于700℃燒結4小時，制得催化敏感材料粉末；

第三步，印刷催化敏感薄膜：

按所需量稱取上述第二步所制得的催化敏感材料，在瑪瑙研磨中研磨10分鐘，按有機粘合劑與催化敏感粉末的重量比為1:5加入有機粘合劑，繼續研磨10分鐘至成為催化敏感粉末材料的均勻漿狀體，并靜置30分鐘，采用絲網印刷機將該催化敏感材料漿體印刷于上述第一步所制得的陶瓷電極襯底的鉑金加熱層上，然后在干燥箱中于120℃烘干2小時并置于馬弗爐中于700℃度燒結2小時，由此在陶瓷電極襯底上制得印刷催化敏感薄膜；

第四步，熱電偶材料的制備：

按摩爾比為Na∶Co＝1∶1稱取所需量的可溶性鈷鹽粉末與鈉鹽粉末，分別將該稱取的兩種粉末分別配置成0.1mol/L的溶液，按摩爾比為Co∶檸檬酸＝10∶1在鈷鹽溶液中加入檸檬酸，再將該加入檸檬酸的鈷鹽溶液與鈉鹽溶液混合均勻，并使用磁力攪拌機攪拌4小時，轉速為200轉/每分鐘，將攪拌后的混合溶液在干燥箱中于120℃干燥成粉末，再將所得粉末置于馬弗爐中于750℃燒結4小時，制得熱電偶材料；

第五步，印刷熱電偶薄膜：

稱取上述第四步所制得的熱電偶材料所需量，在瑪瑙研磨中研磨10分鐘，按有機粘合劑與熱電偶材料粉末的重量比為1:10加入有機粘合劑，繼續研磨10分鐘至均勻漿狀體狀態，并靜置10分鐘，采用絲網印刷機將該熱電偶材料的漿體印刷于上述第一步所制得的陶瓷電極襯底的鉑金薄膜構成的平面測量電極上，然后在干燥箱中于120℃烘干2小時并置于馬弗爐中于750℃度燒結2小時，由此在陶瓷電極襯底上制得印刷熱電偶薄膜；

第六步，高溫活化處理：

將上述經第三步和第五步制得的印刷有催化敏感薄膜層和熱電偶薄膜層的陶瓷電極襯底放入管式爐中，通入體積比為氫氣∶氮氣＝1∶100的混合氣體，并在700℃高溫加熱處理2小時，由此完成經高溫活化處理的印刷有催化敏感膜層和熱電偶薄膜層的陶瓷電極襯底；

第七步，組裝用于甲烷氣體檢測的氣敏傳感器：

將上述第六步所制得的印刷有催化敏感膜層和熱電偶薄膜層的陶瓷電極襯底通過鉑金導線分別將加熱電極和測量電極與傳感器底座焊接，加熱電極提供5V直流電壓，測量電極端接至電壓表，接通5伏直流電壓老化12小時后，組裝制得用于甲烷氣體檢測的氣敏傳感器。

2.根據權利要求1所述用于甲烷氣體檢測的氣敏傳感器的制作方法，其特征在于：所述有機粘合劑為丙三醇、聚乙烯二醇或松油醇。

3.根據權利要求1所述用于甲烷氣體檢測的氣敏傳感器的制作方法，其特征在于：所述鈀金屬鹽為PdCl₂、Pd(NO₃)₂或Pd(C₂H₃O₂)₂。