[發明專利]一種平板銀原位形成的納米銀電極及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201710689945.2
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107541744B
• 公開（公告）日: 2019-07-26
• 發明（設計）人: 宋爽;魏榕飛;何志橋
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C25B11/04;C25D11/34;C25D11/00;B82Y40/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;朱思蘭

本發明提供了一種平板銀原位形成的納米銀電極，按如下方法制備得到：以經過預處理的平板銀基體材料為陽極，鉑片為陰極，飽和甘汞電極為參比電極，于電解液中經20～30℃恒溫多電流階躍脈沖氧化形成Ag⁺層，制得Ag⁺/Ag電極；以Ag⁺/Ag電極為陰極，鉑片為陽極，飽和甘汞電極為參比電極，置于電解液中經20～30℃恒溫、?25～?100mA恒電流還原10～30min，得到納米銀電極；本發明制備工藝簡單易控，不需外加金屬離子便可在平板銀電極上原位生成納米銀層，大大提高了電極粗糙因子，增加反應活性位，利用制備的納米銀電極可將CO₂還原為CO，還原CO₂生成CO的電流效率和電流密度大大增加，活性和穩定性提高。

(一)技術領域

本發明涉及一種平板銀原位形成的納米銀電極及其制備方法，以及在電催化還原CO₂中的應用。

(二)背景技術

過去100年里，化石燃料為科技和經濟進步做出了巨大貢獻。然而由于自然資源有限，我們即將面臨嚴重的能源危機。據能源信息管理局預計，能源消費將從2006年的500千兆Btu增長到2030年的701.6千兆Btu，以平均每年1.1％的速度增長。另一方面，2001年政府間氣候變化專門委員會的研究數據顯示，大氣中CO₂的濃度從1750年的280ppmv增長到1999年的367ppmv，其增長速度為1.5ppmv/年。釋放出的CO₂中，大約57％排放到大氣，剩下的則排放到海洋，從而導致一系列環境問題，如全球平均溫度升高，冰川融化，海平面上升等。

盡管CO₂排放量增加會加劇溫室效應導致一系列環境問題，但它本身也是一種潛在的含碳原材料。大量研究者嘗試各種方法將CO₂轉化為可供人類使用的能源，以減少其在大氣中的含量并緩解能源危機。鑒于電能可以通過可再生能源如太陽能、風能和潮汐能產生，無需額外的化石燃料燃燒，因此受到人們廣泛關注。電催化還原CO₂是一種有效方式，然而CO₂熱力學穩定，活化CO₂分子所需的能量高，因此研究高性能的電極材料提高電催化還原性能從而高效還原CO₂是當前熱門的課題。

(三)發明內容

為解決現有技術的不足，本發明提供了一種用于CO₂電催化還原的由平板銀原位形成的納米銀電極及其制備方法。本發明利用多電流階躍脈沖，先在平板銀電極表層原位氧化形成Ag⁺層，再通過電化學方法將原位形成的Ag⁺層還原為單質Ag，制得的電極表面為納米銀，表面活性位增加，起始電位更早，還原CO₂活性和選擇性高、壽命長。

本發明采用的技術方案是：

一種平板銀原位形成的納米銀電極，按如下方法制備得到：

(1)多電流階躍Ag⁺層：

以經過預處理的平板銀基體材料為陽極，鉑片為陰極，飽和甘汞電極為參比電極，于電解液A中經20～30℃恒溫多電流階躍脈沖氧化形成Ag⁺層，制得Ag⁺/Ag電極，用N₂吹干，備用；

所述電解液A為由NaCl溶于水中配制而成的濃度為0.05～0.5mol/L(優選0.1mol/L)的溶液；

所述多電流階躍脈沖的電流范圍為15～75mA至0mA，其中15～75mA階躍時間0.1～0.4s，0mA階躍時間0.1～0.4s，階躍次數5000～15000次；

所述平板銀基體材料預處理的方法為：將平板銀基體材料用砂紙打磨至光滑，然后依次置于丙酮溶液、去離子水中超聲10～20min，以除去材料表面的油污；