[發(fā)明專利]一種垃圾滲濾液中微塑料的定量方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710689871.2 | 申請日： | 2017-08-14 |
| 公開（公告）號： | CN107632077B | 公開（公告）日： | 2020-04-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陸鋼;祝靈妃;佘少樺;洪棉煒;侯昌成 | 申請（專利權(quán)）人： | 暨南大學(xué) |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245 | 代理人： | 郭煒綿;陳燕嫻 |
| 地址： | 510632 廣*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 垃圾 滲濾 液中微 塑料 定量 方法 | ||
1.一種垃圾滲濾液中微塑料的定量方法，其特征在于包括以下步驟：
(1)將納米Fe3O4在水中超聲分散均勻，然后加入聚乙烯醇懸浮液將其完全浸沒，加熱攪拌均勻得到磁流體混合液；
(2)稱取DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、BPA和DNOP的標準品混合物V1mL作為模板分子，加入功能單體和助溶劑，超聲混勻；再加入交聯(lián)劑和引發(fā)劑，超聲分散混勻；
所述的功能單體為α-甲基丙烯酸和苯乙烯，用量為(0.02～0.10)V1mL；
(3)將步驟(2)制得的混合液逐滴滴入步驟(1)的磁流體混合液中，然后水浴加熱反應(yīng)生成磁性微球；將磁性微球用磁鐵吸出，洗滌后將磁性微球烘干，將烘干的磁性微球在80℃下用丙酮進行洗脫，直到檢測不出模板分子為止，制得磁性選擇性吸附劑；
(4)將采集來的垃圾滲濾液樣品過篩網(wǎng)，去除大顆粒和雜質(zhì)，得到的濾液利用UV/H2O2高級氧化方法將表面有機質(zhì)氧化，然后離心得到沉積物，沉積物加入氫氧化鈉淬滅H2O2，再加入硫酸將沉積物回調(diào)中性；
(5)往步驟(4)得到的沉積物中加入有機溶劑并水浴加熱溶解，溶液冷卻后，經(jīng)玻璃砂芯過濾去雜質(zhì)，得到的樣品流過預(yù)先填滿磁性選擇性吸附劑的柱子，柱子吸附完畢后，冷凍真空干燥抽干水分；然后用丙酮/二氯甲烷混合液洗脫并收集，洗脫液濃縮至1mL，用氮吹儀吹干，加入色譜級甲醇，轉(zhuǎn)至棕色進樣瓶，定容至1mL；
(6)用GC-MS測定步驟(5)得到的最終樣品中DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、BPA和DNOP的含量，得到其總含量為a mg/L；再由以下公式計算得到所采集的垃圾滲濾液中微塑料的含量Ymg/L；
其中，n為填埋場的年份，t為填埋場當?shù)啬昶骄鶜鉁兀?/p>
步驟(2)所述的交聯(lián)劑為二甲胺基丙胺、三亞乙基四胺或二乙胺基丙胺中的一種；
步驟(2)所述的引發(fā)劑為偶氮二異丁腈或偶氮二異丁酸二甲酯；
步驟(5)所述的丙酮/二氯甲烷混合液先后采用了三種不同的體積比，其中丙酮與二氯甲烷的體積比分別為3:7、1:1、7:3。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述的助溶劑為丙酮或丙二醇，用量為(3～4)V1mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述交聯(lián)劑的用量為7種微塑料標準品混合物摩爾量的1.1～1.5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)所述引發(fā)劑的用量為7種微塑料標準品混合物摩爾量的0.1～0.3倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(4)所述的離心是在2000～3000r/min下離心10min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(5)所述的有機溶劑為二甲基甲酰胺、六氟異丙醇或環(huán)己酮中的一種。
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