[發(fā)明專利]一種用于回轉(zhuǎn)窯中破碎塊狀硅鋁磷分子篩的物料

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710689696.7
• 申請(qǐng)日: 2017-08-11
• 公開（公告）號(hào): CN107352557B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉俊生;李歡;王海國;潘亞文;左宜贊;石華;王聰;張洪江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國天辰工程有限公司;天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C01B39/54
• 分類號(hào): C01B39/54;C01B37/08;C09K3/00
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 劉瑩

1.一種用于回轉(zhuǎn)窯中破碎塊狀硅鋁磷分子篩的物料的制備方法，其特征在于：所述物料的原料包括粉料、分散劑、穩(wěn)定劑、硅溶膠以及添加劑，所述粉料包括氧化鋯和氧化鋁，且兩者的質(zhì)量比為1:(0.3-0.7)；所述分散劑的質(zhì)量為粉料質(zhì)量的20～40倍；所述穩(wěn)定劑的質(zhì)量為粉料質(zhì)量的2～5％；所述硅溶膠的質(zhì)量為粉料質(zhì)量的1～5％；所述添加劑的質(zhì)量為粉料質(zhì)量的1～5％；

所述氧化鋁包括質(zhì)量分?jǐn)?shù)是40％～70％的γ型Al₂O₃和質(zhì)量分?jǐn)?shù)是30％～60％的α型Al₂O₃；且兩者的質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和為100％；氧化鋁和氧化鋯的粒徑均為3mm以下；氧化鋁粉末和氧化鋯粉末中的鐵元素質(zhì)量含量小于0.6％；所述分散劑為脫鹽水，其電導(dǎo)率≤5μS/cm，pH值為6-7；穩(wěn)定劑為氧化釔，添加劑為聚丙烯酰胺，穩(wěn)定劑和添加劑中的鐵元素質(zhì)量含量均小于0.6％；

包括如下步驟，

1)將氧化鋯和氧化鋁按照質(zhì)量比混合，經(jīng)過氣流磨預(yù)處理成粒徑為1-3微米的混合物A；

2)把混合物A加入分散劑中，同時(shí)加入穩(wěn)定劑、硅溶膠、添加劑，攪拌均勻形成混合物B；

3)把混合物B使用球磨機(jī)進(jìn)行濕球磨處理，球磨時(shí)間34-88h，使混合物B的粒徑達(dá)到0.5μm-0.8μm，形成混合物C；

4)混合物C通過等靜壓成型或噴霧造粒成型后得到0.5-1.2mm的球形生坯混合物D；

5)將混合物D干燥、焙燒后，即得到用于回轉(zhuǎn)窯中破碎塊狀硅鋁磷分子篩的物料；

步驟1)中，氣流磨為扁平式氣流磨或流態(tài)化對(duì)噴式氣流磨；步驟3)中，所述球磨機(jī)為行星式球磨機(jī)，內(nèi)嵌偶數(shù)個(gè)數(shù)的球磨罐，每個(gè)罐中放置占球磨罐容積50％-75％的混合物B以及混合物B質(zhì)量的10-25％的粒徑為4-20mm粒徑不等的二氧化鋯球磨介質(zhì)，球磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為300-500r/min；步驟4)中，所述的等靜壓成型的壓力控制在0.1-0.2GPa，保壓時(shí)間在4h～25h；步驟5)中，焙燒溫度在1600-1900℃，焙燒時(shí)間為2-10h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法制備的物料，在回轉(zhuǎn)窯中破碎干燥硅鋁磷分子篩的方法，其特征在于：回轉(zhuǎn)窯的窯體轉(zhuǎn)速為0.5-3r/min，窯內(nèi)壓力為常壓至高于常壓5Kpa的范圍內(nèi)；通入窯體的壓縮空氣流量為2-7m³/h；濕潤狀態(tài)硅鋁磷分子篩與物料的比例為(10-25)：1；窯體內(nèi)的程序升溫設(shè)置為：常溫經(jīng)過1～3h升溫至180～220℃，在此溫度下保持2～4h，然后經(jīng)過1～3h升溫至450～510℃，在此溫度下保持2～4h，之后經(jīng)過1～2h升溫至580～620℃，保持10h，最后停止加熱系統(tǒng)，加大通入的壓縮空氣流量，使窯體溫度風(fēng)冷卻降至室溫。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：窯體內(nèi)的程序升溫設(shè)置為：常溫經(jīng)過2h升溫至200℃，在此溫度下保持3h，然后經(jīng)過2h升溫至480℃，在此溫度下保持3h，之后經(jīng)過1.5h升溫至600℃，保持10h，最后停止加熱系統(tǒng)，加大通入的壓縮空氣流量，使窯體溫度風(fēng)冷卻降至室溫。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于：硅鋁磷分子篩是通過如下方法制備而成，將硅源、鋁源、磷源、有機(jī)胺、晶種和水在10-40℃進(jìn)行攪拌混合，制得硅鋁磷分子篩的初始漿液，然后把漿液水熱晶化，后處理制得硅鋁磷分子篩；所述水熱晶化的溫度為80～110℃，時(shí)間為24～30h，且所述硅源、鋁源、磷源、有機(jī)胺、晶種和水質(zhì)量比為(0.1-2)：1：(0.5-2)：(0.5-4)：(100-200)；所述硅源為硅溶膠；所述鋁源為擬薄水鋁石；所述磷源為磷酸；所述有機(jī)胺為二乙胺、三乙胺、四丙基溴化銨、正丁胺、異丁胺、四乙基溴化銨的一種或幾種；所述晶種為顆粒狀硅鋁磷分子篩。