[發明專利]一種鉺碲硒復合基柔性壓電薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710689631.2
• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN107501830A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 藍碧健
• 申請（專利權）人: 太倉碧奇新材料研發有限公司
• 主分類號: C08L33/12
• 分類號: C08L33/12;C08K3/22;C08K5/544
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種鉺碲硒復合基柔性壓電薄膜的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)復合金屬氧化物制備；室溫下將苯胺與摩爾濃度為1M的硫酸混合，苯胺與硫酸的摩爾比為1∶10，攪拌10分鐘；再加入纖維素，苯胺與纖維素的質量比為1∶1，攪拌20分鐘；然后冷卻至0℃，然后依次加入硝酸鉺、碲酸鋰、硒酸鈉，硝酸鉺、碲酸鋰、硒酸鈉與苯胺的摩爾比分別為1∶1、2∶1、1.5∶1，繼續攪拌2小時；再滴加摩爾濃度為1M的過硫酸銨溶液，苯胺與過硫酸銨的摩爾比為10∶1，繼續攪拌2小時；過濾，固體用蒸餾水洗滌、再抽濾，反復洗滌、抽濾4次，至濾液為中性，固體放置于馬弗爐中，加熱至120℃，維持2小時；再加熱至250℃，維持1小時；再加熱至450℃，維持1小時，最后加熱至600℃，維持1小時，冷卻，得復合金屬氧化物；

(2)鉺碲硒復合基柔性壓電薄膜制備；用球磨機將復合金屬氧化物粉碎成400目的顆粒，將復合金屬氧化物分散到N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷/聚甲基丙烯酸甲酯/丙酮的混合溶液中，混合溶液中聚甲基丙烯酸甲酯的重均分子量為15000，各組分的質量比為N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷/聚甲基丙烯酸甲酯/丙酮為1∶20∶200，復合金屬氧化物與混合溶液的質量比為1∶20，攪拌2小時，得復合金屬氧化物渾濁液；將復合金屬氧化物渾濁液加到甩膜機中，轉速為3000轉/分鐘，旋轉10分鐘，得金屬氧化物復合薄膜，然后將金屬氧化物復合薄膜原位加熱至80℃退火2小時，110℃退火1小時，130℃退火1小時，冷卻至室溫，得鉺碲硒復合基柔性壓電薄膜，用薄膜厚度測量儀測試壓電薄膜厚度，用壓電系數d33測試儀測試壓電薄膜的壓電系數，以彎曲試驗機測試壓電薄膜的彎折次數。