[發明專利]一種戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑制備方法

在審

• 申請號: 201710689599.8
• 申請日: 2017-08-14
• 公開（公告）號: CN107376859A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 周利民
• 申請（專利權）人: 東華理工大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;B01J20/28;C02F101/10
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司36115
• 代理人: 施秀瑾

技術領域

本發明涉及功能復合材料技術領域，尤其涉及一種戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑制備方法。

背景技術

含硼化合物(如硼酸鹽)廣泛用于玻璃、肥皂、清潔劑、殺蟲劑、化妝品等工業領域，但由此相關領域工業產生的含硼廢水中過量硼帶來的環境污染對環境和人體非常有害；而金屬氫氧化物(如氫氧化鎳、氫氧化鈷)可有效吸附水體中的硼，其中氫氧化鎳對水體中的硼有良好的去除效果，因此可用于酸性含硼廢水處理，吸附反應式可表示為：

但氫氧化鎳通常以粉體形式使用，在水體易于團聚，不易分散，從而影響其使用性能，導致去硼效果變差；此外，氫氧化鎳粉體顆粒粒徑不均勻，也嚴重影響使用效果，另一方面，殼聚糖(天然高分子)基吸附劑也可有效吸附硼，但實際使用時殼聚糖基吸附劑機械強度差，從而影響其使用性能。因此，如何有效提高氫氧化鎳的分散性及顆粒粒徑均勻度，同時提高殼聚糖基吸附劑的機械強度及其使用性能，是利用氫氧化鎳和殼聚糖基吸附劑吸附去除水體中的硼必需解決的問題。

發明內容

本發明所解決的技術問題在于提供一種戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑制備方法，以解決上述背景技術中的缺點。

本發明所解決的技術問題采用以下技術方案來實現：

一種戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑制備方法，具體步驟如下：

(1)于500mL HNO₃溶液(質量分數2％)中加入2g殼聚糖，攪拌至完全溶解，得殼聚糖溶液；

(2)將10g～40g的Ni(NO₃)₂·6H₂O加至100mLHNO₃溶液(質量分數2％)，攪拌至完全溶解，得硝酸鎳溶液；

(3)將上述所得硝酸鎳溶液加至殼聚糖溶液中，充分攪拌混勻，得混合液；

(4)利用微型加料泵將步驟(3)所得的混合液滴加至800mL NaOH溶液(1mol/L)中，以在NaOH溶液中固化成殼聚糖-Ni(OH)₂微球，同時在微球內部生成均勻分布的Ni(OH)₂晶粒；

(5)過濾分離步驟(4)中所得的殼聚糖-Ni(OH)₂微球后，將殼聚糖-Ni(OH)₂微球重新分散在40mL質量分數4％的戊二醛水溶液中，于常溫下交聯2h，得戊二醛交聯的殼聚糖-Ni(OH)₂微球；

(6)過濾分離戊二醛交聯的殼聚糖-Ni(OH)₂微球，在采用去離子水洗滌戊二醛交聯的殼聚糖-Ni(OH)₂微球，而后在60℃條件下真空干燥，得戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑。

有益效果：

1)本發明通過硝酸鎳和NaOH溶液反應，原位生成的Ni(OH)₂晶粒粒徑為納米級(9.5-10.8nm)，均勻分散在殼聚糖基質中，進而形成戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球，由此顯著改善Ni(OH)₂的分散性；并提高戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球機械強度，去硼性能明顯高于氫氧化鎳粉體或純殼聚糖吸附劑；

2)本發明制備的戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑具有良好的機械強度和化學穩定性，可從含硼酸性廢水快速吸附去除硼，去除率達75％以上，且能重復使用5次以上。

附圖說明

圖1為本發明的最佳實施例中的戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑掃描電鏡圖。

圖2為本發明的最佳實施例中的戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑XRD圖。

具體實施方式

為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體圖示，進一步闡述本發明。

實施例1

一種戊二醛交聯殼聚糖/氫氧化鎳微球復合吸附劑制備方法，具體步驟如下：

(1)于500mL HNO₃溶液(質量分數2％)中加入2g殼聚糖，攪拌至完全溶解，得殼聚糖溶液；

(2)將10g的Ni(NO₃)₂·6H₂O加至100mLHNO₃溶液(質量分數2％)，攪拌至完全溶解，得硝酸鎳溶液；

(3)將上述所得硝酸鎳溶液加至殼聚糖溶液中，充分攪拌混勻，得混合液；