[發(fā)明專利]一種ω-取代縮二脲類化合物的合成方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710688500.2 | 申請(qǐng)日： | 2017-08-14 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN107573263B | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-04-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉建輝;閔祥婷;董雅文;漆家山 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 大連理工大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07C273/18 | 分類號(hào)： | C07C273/18;C07C275/62 |
| 代理公司： | 大連理工大學(xué)專利中心 21200 | 代理人： | 李曉亮;潘迅 |
| 地址： | 124221 遼*** | 國(guó)省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 縮二脲類 化合物 合成 方法 | ||
1.一種ω-取代縮二脲類化合物的合成方法，其特征在于如下步驟：
(1)將取代的苯胺、氰酸鉀、水和有機(jī)溶劑依次加入反應(yīng)器中得到混合液，混合液升溫至40～100℃加乙酸，反應(yīng)1h之后再加等量乙酸，恒溫條件下發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)3～12h之后得到包含產(chǎn)物ω-取代的縮二脲混合溶液；所述的取代的苯胺和氰酸鉀的摩爾比為1:3.5-9.0；氰酸鉀和乙酸的摩爾比為2-6:1，乙酸分兩次加入；所述的取代的苯胺是含有碘、溴、氯、氟、甲基、異丙基、羥基、乙氧基、酰胺基取代基的苯胺；每1.1mmol取代的苯胺對(duì)應(yīng)的水和有機(jī)溶劑的體積均為4-10mL；
(2)蒸餾除去步驟(1)反應(yīng)結(jié)束后包含產(chǎn)物ω-取代的縮二脲混合溶液中的有機(jī)溶劑和少量多余的乙酸后，剩余物用萃取劑萃取，合并有機(jī)相，并用洗滌劑洗滌、無(wú)水硫酸鈉干燥后得到粗產(chǎn)品ω-取代的縮二脲；
(3)將步驟(2)得到的粗產(chǎn)品ω-取代的縮二脲采用重結(jié)晶或柱層析進(jìn)行分離提純，得到產(chǎn)品ω-取代的縮二脲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種ω-取代縮二脲類化合物的合成方法，其特征在于，步驟(1)中所述的有機(jī)溶劑為乙腈、N’N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種ω-取代縮二脲類化合物的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述的萃取劑為乙酸乙酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種ω-取代縮二脲類化合物的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述的洗滌劑為水、飽和食鹽水。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種ω-取代縮二脲類化合物的合成方法，其特征在于，步驟(2)中所述的洗滌劑為水、飽和食鹽水。
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