[發明專利]三氯化銦的制備方法

在審

• 申請號: 201710686057.5
• 申請日: 2017-08-11
• 公開（公告）號: CN107285372A
• 公開（公告）日: 2017-10-24
• 發明（設計）人: 王波;朱劉;康冶
• 申請（專利權）人: 廣東先導稀材股份有限公司
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種銦的氯化物的制備方法，尤其涉及一種三氯化銦的制備方法。

背景技術

高純無水三氯化銦是ITO薄膜、Ⅲ-Ⅳ族半導體、有機銦系列化合物（MO源）的主要原料，在有機反應催化劑、有機合成、電子工業方面具有廣泛應用。

現有報道的高純無水三氯化銦的合成方法一般分為兩步，首先單質銦和鹽酸反應合成InCl₃?4H₂O，然后煅燒、有機溶劑取代等方法脫去結晶水。中國專利CN101254942B公開了一種高純無水三氯化銦的合成方法，其中使用4~5N銦與鹽酸反應制備得到InCl₃?4H₂O，以有機溶劑正丁醇、正戊烷為脫水劑，采用微波加熱逐步升溫法，經過常壓蒸餾脫水、減壓蒸餾脫有機試劑、無水三氯化銦升華純化三個環節得到4N~5N的高純無水三氯化銦。中國專利CN100595159C公開了一種無水三氯化銦制備的工藝，采用逐級取代方式，用較不穩定的配合物取代較穩定的化合物，穩定的含結晶水三氯化銦被取代成較不穩定的正丁醇配合物，再被取代成很不穩定的三氯化銦乙醚配合物，經過加熱氮氣干燥，得到無水三氯化銦。這兩種方法均以有機溶劑脫除三氯化銦中的結晶水，水含量小于0.1%，但是工藝復雜，不易操作，生產過程中產生大量有機蒸氣，處理過程增加成本。

中國專利CN101792174B公開了一種無水氯化銦合成方法，應用真空高溫氯化和蒸餾提純技術，先預處理銦，然后氯化，最后升華純化，最終制得無水三氯化銦成品。用該法制備的產品其它金屬雜質含量較低，但該方法存在反應難以控制，容易出現氯化不充分，導致產品中含有一氯化銦雜質的問題。

所以，有必要設計一種新的三氯化銦的制備方法以解決上述技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種節能、環保、高效的三氯化銦的制備方法。

為實現前述目的，本發明采用如下技術方案：一種三氯化銦的制備方法，包括如下步驟：一次氯化：向第一反應器通入保護氣體置換第一反應器內的空氣，將原料銦置于第一反應器內加熱至第一加熱溫度使得原料銦熔化，在第一通氣時間內以60~600L/h的通氣流量向液態銦中通入干燥氯氣進行反應，第一通氣時間與原料銦質量呈正比，接著停止通入干燥氯氣，冷卻至室溫得到固態的一氯化銦，將一氯化銦脫模待用；二次氯化：將固態的一氯化銦裝入一第二反應器內，通入保護氣體將第二反應器中的空氣置換，接著停止通入保護氣體而改通干燥氯氣，干燥氯氣以60~600L/h的通氣流量通入第二反應器中，然后設定溫度為300~800℃并開啟加熱，一氯化銦完全反應后停止加熱并停止通入干燥氯氣，收集制備得到的三氯化銦。

作為本發明的進一步改進，所述第一通氣時間在(5~120) min×銦原料質量/kg這一范圍內。

作為本發明的進一步改進，所述第一加熱溫度為230~550℃。

作為本發明的進一步改進，所述第二反應器為石英反應器。

作為本發明的進一步改進，所述第二反應器包括用于加熱的一加熱端和用于收集成品的一收集端，固態一氯化銦被置于加熱端加熱。

作為本發明的進一步改進，所述保護氣體為氮氣或者惰性氣體。

作為本發明的進一步改進，收集三氯化銦的具體過程為：用手套箱密封包裝后取出。

本發明采用二次氯化升華法來制備三氯化銦，通過本方法制備得到的產品純度高，工藝時間短，所需要的設備少，原料利用率高，生產成本低。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例對技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明一種三氯化銦的制備方法，包括如下步驟：一次氯化：向第一反應器通入保護氣體置換第一反應器內的空氣，將原料銦置于第一反應器內加熱至第一加熱溫度使得原料銦熔化，在第一通氣時間內以60~600L/h的通氣流量向液態銦中通入干燥氯氣進行反應，第一通氣時間與原料銦質量呈正比，接著停止通入干燥氯氣，冷卻至室溫得到固態的一氯化銦，將一氯化銦脫模待用。

二次氯化：將固態的一氯化銦裝入一第二反應器內，通入保護氣體將第二反應器中的空氣置換，接著停止通入保護氣體而改通干燥氯氣，干燥氯氣以60~600L/h的通氣流量通入第二反應器中，然后設定溫度為300~800℃并開啟加熱，一氯化銦完全反應后停止加熱并停止通入干燥氯氣，收集制備得到的三氯化銦。