[發(fā)明專(zhuān)利]一種含氮雜環(huán)配體的紅色銥磷光材料、其制備方法及應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710685305.4
• 申請(qǐng)日: 2017-08-11
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107474826A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-12-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳建德;豐佩川;王培祥;歐陽(yáng)攀;田杰;李嘉宸;肖輝
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 煙臺(tái)顯華化工科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C09K11/06
• 分類(lèi)號(hào): C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54
• 代理公司: 煙臺(tái)上禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)37234
• 代理人: 劉志毅

1.一種含氮雜環(huán)配體的紅色銥磷光材料，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下：

其中，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆各自獨(dú)立地為氫、烷基或芳香基團(tuán)；

R₇、R₈各自獨(dú)立地為氫、氘、烷基、環(huán)烷基、羥基、氨基、巰基、烯基、炔基、芳基、雜芳基、烷氧基、芳氧基、胺基、硅烷基、鹵素、CN、SCN、NO₂或CF₃；

R₉、R₁₀各自獨(dú)立地為CH₃、CH₂CH(CH₃)₂、C(CH₃)₂、CH₂CH₃或C(CF₃)₃；

X為N或C；Y為N或C。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的紅色銥磷光材料，其特征在于，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅、R₆各自獨(dú)立地為氫、甲基、乙基、苯基、異丙基、異丁基或2-甲基-異丙基。

3.一種權(quán)利要求1所述含氮雜環(huán)配體的紅色銥磷光材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

(1)將原料Ⅰ和原料Ⅱ加入溶劑中，在惰性氣體的保護(hù)下加入催化劑和堿性物質(zhì)，在65-110℃條件下反應(yīng)12-24h，獲得主配體；

其中，所述的溶劑為甲苯、二甲苯、乙醇或水的一種或兩種以上混合；所述的催化劑為Pd(OAc)₂、Pd(PPh₃)₄、Pd(PPh₃)₂Cl₂或Pd₂(dba)₃中的一種或兩種以上混合；所述的堿性物質(zhì)為叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、無(wú)水磷酸鉀、碳酸鉀或碳酸銫中的一種或兩種以上混合；

所述的原料Ⅰ為

所述的原料Ⅱ?yàn)楸交鹚帷?-萘基硼酸、吲哚嗪-5基硼酸、1氫-環(huán)戊二烯并[B]吡啶、2氫-環(huán)戊二烯并[C]吡啶、吲哚嗪-6基硼酸、吲哚嗪-7基硼酸、吲哚嗪-3基硼酸、吲哚嗪-1基硼酸、1氫-吲哚、吲哚嗪-2基硼酸、2氫-吲哚或1氫-吡咯；

其中，所述主配體為1-(吲哚嗪-5基)異喹啉、1-(吲哚嗪-8基)異喹啉、1-(吲哚嗪-6基)異喹啉、1-(吲哚嗪-7基)異喹啉、1-(1氫-環(huán)戊二烯并[B]吡啶-1基)異喹啉、1-(2氫-環(huán)戊二烯并[C]吡啶-2基)異喹啉、1-(吲哚嗪-3基)異喹啉、1-(吲哚嗪-1基)異喹啉、1-(1氫-吲哚-1基)異喹啉、1-(2氫-異吲哚-2基)異喹啉或1-(1氫-吡咯-1基)異喹啉；

(2)將步驟(1)獲得的主配體溶于乙二醇單乙醚中，加入水合三氯化銥和去離子水，在100℃條件下反應(yīng)8h，得到銥氯橋二聚體；

(3)在堿性條件下，將步驟(2)獲得的銥氯橋二聚體與輔助配體加熱回流反應(yīng)，得到銥磷光材料；

所述的輔助配體為:戊烷-2,4-二酮、2,8-二甲基-4,6-二酮壬烷、2,2,6,6-四甲基-3,5-二酮庚烷、1,3-丙烷二酮、1,3-丁烷二酮、3,5-己烷二酮、1,1,1-三氟-2,4-戊烷二酮、2,2-二甲基-3,5-己烷二酮、N,N’,N”-四異丙基胍、N,N’-雙異丙基芐脒或2-吡啶甲酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣蚝庵械囊环N或兩種以上混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，原料Ⅰ和原料Ⅱ的摩爾比為1：1.05；原料Ⅰ與催化劑的摩爾比為1：0.01；原料Ⅰ與堿性物質(zhì)的摩爾比為1：1.2；

步驟(2)中，主配體與水合三氯化銥的摩爾比為2:1。

6.一種權(quán)利要求1所述含氮雜環(huán)配體的紅色銥磷光材料作為發(fā)光層材料，在制作有機(jī)電致發(fā)光器件領(lǐng)域的應(yīng)用。