[發(fā)明專利]一種乙酰丙酮鹽的分離純化方法及其使用的溶劑在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710684832.3 | 申請日： | 2017-08-11 |
| 公開（公告）號： | CN107266301A | 公開（公告）日： | 2017-10-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 陳祥迎;李兌;李曉斌;黃先勝;胡程程;李平;陳新華;王艷 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽佳先功能助劑股份有限公司;合肥工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07C45/80 | 分類號： | C07C45/80;C07C49/92 |
| 代理公司： | 蘇州翔遠專利代理事務(wù)所(普通合伙)32251 | 代理人： | 王華 |
| 地址： | 233000 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙酰 丙酮 分離 純化 方法 及其 使用 溶劑 | ||
1.一種乙酰丙酮鹽的分離純化使用的溶劑，其特征在于：所述溶劑的原料配方包括下述質(zhì)量份的組分：
主溶劑30～70質(zhì)量份；
輔助溶劑10～20質(zhì)量份；
增溶劑0.1～1質(zhì)量份；
分散劑0.1～1質(zhì)量份；
穩(wěn)定劑0.1～1質(zhì)量份；
所述主溶劑為苯甲醇、甲苯、甲醇、乙醇、苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、異丁醇、正庚烷、乙二醇、二甲苯、雙戊烯、環(huán)己烷中的一種、兩種或兩種以上的組合；所述輔助溶劑為丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮、甲基環(huán)己酮、丁酮、乙醚、丁醚中的一種、兩種或兩種以上的組合；所述增溶劑為吐溫類表面活性劑、司盤類表面活性劑、聚氧乙烯脂肪酸、十二烷基苯磺酸鈉中的一種、兩種或兩種以上的組合；所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、聚乙二醇中的一種、兩種或兩種以上的組合；所述穩(wěn)定劑為光穩(wěn)定劑NBC、光穩(wěn)定劑2002、光穩(wěn)定劑770、光穩(wěn)定劑901、光穩(wěn)定劑GW-540、季戊四醇、木糖醇、甘露醇中的一種、兩種或兩種以上的組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮鹽的分離純化使用的溶劑，其特征在于：所述吐溫類表面活性劑為Tween 20、Tween 40、Tween 60、Tween 80、Tween 85。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮鹽的分離純化使用的溶劑，其特征在于：所述司盤類表面活性劑為Span20、Span40、 Span60、Span80、Span85。
4.一種乙酰丙酮鹽的分離純化方法，其特征在于：所述分離純化方法使用的溶劑的原料配方包括下述質(zhì)量份的組分：
主溶劑30～70質(zhì)量份；
輔助溶劑10～20質(zhì)量份；
增溶劑0.1～1質(zhì)量份；
分散劑0.1～1質(zhì)量份；
穩(wěn)定劑0.1～1質(zhì)量份；
所述主溶劑為苯甲醇、甲苯、甲醇、乙醇、苯、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇、異丁醇、正庚烷、乙二醇、二甲苯、雙戊烯、環(huán)己烷中的一種、兩種或兩種以上的組合；所述輔助溶劑為丙酮、甲乙酮、環(huán)己酮、甲基環(huán)己酮、丁酮、乙醚、丁醚中的一種、兩種或兩種以上的組合；所述增溶劑為吐溫類表面活性劑、司盤類表面活性劑、聚氧乙烯脂肪酸、十二烷基苯磺酸鈉中的一種、兩種或兩種以上的組合；所述分散劑為十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、纖維素衍生物、聚丙烯酰胺、聚乙二醇中的一種、兩種或兩種以上的組合；所述穩(wěn)定劑為光穩(wěn)定劑NBC、光穩(wěn)定劑2002、光穩(wěn)定劑770、光穩(wěn)定劑901、光穩(wěn)定劑GW-540、季戊四醇、木糖醇、甘露醇中的一種、兩種或兩種以上的組合；
所述分離純化方法包括下列步驟：
第一步：所述將主溶劑和輔助溶劑依次加入一反應(yīng)容器中攪拌，待混合均勻后，在攪拌的條件下依次加入分散劑、助溶劑和穩(wěn)定劑，攪拌均勻得到混合溶劑體系；
第二步：將乙酰丙酮鹽粗品加入第一步制得的混合溶劑體系中，使所述乙酰丙酮鹽粗品溶解，然后將溶液過濾得到濾液；
第三步：將所述濾液蒸餾，得到的固體即為純凈的乙酰丙酮鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙酰丙酮鹽的分離純化方法，其特征在于：所述第一步的溫度條件為20~95℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙酰丙酮鹽的分離純化方法，其特征在于：所述第二步的溫度條件為20~95℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙酰丙酮鹽的分離純化方法，其特征在于：所述第三步的溫度條件為100~200℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙酰丙酮鹽的分離純化方法，其特征在于：所述吐溫類表面活性劑為Tween 20、Tween 40、Tween 60、Tween 80、Tween 85。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙酰丙酮鹽的分離純化方法，其特征在于：所述司盤類表面活性劑為Span20、Span40、 Span60、Span80、Span85。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的乙酰丙酮鹽的分離純化方法，其特征在于：在所述第三步中，蒸餾得到的母液作為混合溶劑體系使用。
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